沉淀 /共沉淀-膜富集-X 射线荧光法快速分析近岸海水中的重金属镍

方案优势：本方案利用便携式X射线荧光光谱仪成本低、检测速度快的优点，辅以数学校正模型，可使校正后的测试数据作为半定量甚至定量结果，有效克服了地质样品复杂性对检测的严重干扰，可现场、快速测定高含量钡地质样品中的钒。

欧盟的RoHS 指令对电子电器产品中的有害重金属含量做了严格的限制。X 射线荧光光谱法(XRF)能够同时检测Pb、Cd、Hg、总Cr 与总Br 的含量。与传统的重金属检测方法相比，具有检测速度快、分辨率高、稳定性高、可实施无损分析及应用广泛等特点。

作为一种快速、现场检测的分析方法,便携式X射线荧光光谱(FP-XRF)可以在土壤镍等重金属分析领域获得广泛应用。然而,FP-XRF的测定精度受到一些因素的影响,制约了它的应用。前人的研究已经发现,当元素含量较低时,FP-XRF的测定精度不佳。在现场检测时也会受到土壤湿度效应和粒径的影响。但是尚未有研究对上述因素的影响类型和影响程度进行深入探究。本文以Ni为例,根据准确度和精密度,研究了Ni含量与FP-XRF测定精度的关系,得出了这种影响的临界值;比较了现场测定中土壤湿度效应和粒径对准确度和精密度的影响程度。实验表明,FP-XRF的测定精度与Ni含量相关,临界值为400 mg·kg~(-1)。Ni的浓度低于400 mg·kg~(-1)时,相对标准偏差(RSD)和相对不确定度同时降低,即测定精度随着Ni含量的升高而提高;Ni的浓度高于于400 mg·kg~(-1)时相对标准偏差(RSD)和相对不确定度不再有明显变化,即测定精度不再与Ni含量有关。现场检测中,土壤水分贡献的相对不确定度为3.77%,粒径贡献的相对不确定度为0.56%。土壤湿度效应对准确度和精密度的影响程度都要高于土壤粒径。

用本方法成功测定了厦门近岸海域及九龙江河口海水中的重金属铁的浓度。基于样品酸化与否及过滤先后顺序的不同，本方法可用于海水和河口水样中可溶态、溶解态及游离态重金属的现场快速分析。