硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大,有强烈的气味。而且会引起酸雨,导致催化剂(昂贵)中毒,降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢(H 2S)、羰基硫(COS)和甲基硫醇、乙基硫醇。根据国内的标准要求,这些化合物是要在ppb水平测定。
硫气体的检测困难在于是挥发性的,也非常活泼的。痕量硫分析系统必须是非常惰性的采样设备、GC设置才能实现ppb级可重复的检测结果。
在线监测流程和原理概况:
气体样品定量被采集到在线的低温冷肼吸附填料内,两级冷肼,一级除水,一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温,待测组分解析后由载气携带进入分析柱内,进行分离,随后进入检测器得出分析结果。
鉴于此,硫化物在线监测体系需要满足如下条件:
1 样品的采集、富集、解析、分离和分析,整个过程要自动运行。
2 所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理,确保美誉任何吸附。
3 加热块的迅速升温。
4 电子流量控制技术精准控制载气流量。
分离体系是整个体系很重要的一环,由于是在线分析体系,所以选择更加耐用、更加结实的MXT金属柱就是最好的解决方案。1987年RESTEK第一个开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术,对不锈钢的表面进行惰性处理后,其惰性表面甚至比石英毛细柱的表面的惰性还要好。
针对硫化物分析,一个是最常使用的MXT专用填充柱Rt - XLSulfur
分析化合物:
中文名称 | CAS | 分子式 |
1 硫化氢 | 7783-06-4 | H2S |
2 羰基硫 | 463-58-1 | COS |
3 甲硫 | 74-93-1 | CH4S |
4 乙硫 | 75-08-1 | C2H6S |
5 二甲硫 | 75-18-3 | C2H6S |
624-92-0 | C2H6S2 |
分析谱图:
分析条件:
色谱柱 | Rt-XLSulfur, 1 m, 0.75 mm ID (cat.# 19806) |
浓度 | 1 mL,50 ppbv |
进样 | 六通阀切换 |
程序升温: | 60 C - 230 C ,15 C/min |
载气 | He, 恒流量 |
流速: | 9 mL/min |
检测器 | FID |
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