如海手持拉曼在快检功能饮料非法添加西地那非的应用

前言

西地那非是一种对环磷酸鸟苷(cGMP)特异的5型磷酸二酯酶(PDE5)选择性抑制剂,临床上用于治疗男性勃起功能障碍。近年来,号称纯中药制剂的补肾壮阳类保健品中违法添加西地那非类药物的事件屡见不鲜，无独有偶,近期,功能饮料非法添加西地那非的事件被媒体曝光。

图1 西地那非图片

海军军医大学的研究人员结合手持式拉曼SERS 溶胶及增强助剂,发展了一种快速查方法,在无需前处理的情况下,可实现对常见功能饮料中非法添加西地那非的SERS检测,为现场快速检测功能饮料中违禁添加药物提供了新思路和新方法。

实验方法及结果

移取200ul 100mg/L西地那非溶液点于比色皿中,再分别移取200ul金胶、100ul 1 mol/L氯化钠溶液,混合均匀后立即进行SERS检测,检测图谱见图2。

图2 100ul 100mg/L的西地那非溶液与100ul金胶混合后的拉曼光谱

如图所示，西地那非于650、739、817、925、1234、1405、1530、1581cm^-1等处存在特征峰，苯环、氮杂环的C=C与C=N伸缩振动表现1581cm^-1的最强峰和1530cm^-1处的吸收峰1234cm^一1处的强峰为芳香化合物中的=C-H面内伸缩振动和SO₂的对称和不对称伸缩振动引起的吸收峰;1405cm^-1处的峰为-CH₂剪式弯曲振动。

从上至下浓度依次为1000、100、10、1和0.1mg/L。如图所视,SERS 强度随着西地那非浓度的降低而递减,与西地那非浓度有一致性结果。1mg/L西地那非溶液采用此方法仍可检出。

采用该方法检测市售功能饮料原液。分别移取2种功能饮料各200ul、200ul金溶胶100ul 1mol/L氯化钠溶液于比色皿中,充分混合均匀后立即进行SERS检测,检测图谱见图5B。如所示,市售功能饮料(红牛a、乐虎b)出现基质的未知峰。

随后,在最佳条件下,将不同浓度100ul西地那非和100ul功能饮料于比色皿中混合均匀,其余检测过程同上所述,SERS检测图增见图5C和5D如图所示,功能饮料基质峰并未影响检测,通过特征峰比对仍可做出判断,且1mg/L西地那非可检出。据报道,添加低于100mg的西地那非不能发挥药效,因此最低检测浓度完全可满足实际检测的需求。

图5 SERS 检测图谱。(a)西地那非标准溶液检测图;(b)功能饮料原液基质:(c)添加不同浓度西地那非的红牛饮料检测图;(d)添加不同浓度西地那非的乐虎饮料检测图

总结

在无需前处理的情况下,可实现对常见功能饮料中非法添加西地那非的快速非定向SERS检测,目前,最低检测浓度低至1mg/L,这一结论为西地那非现场检测需求奠定了基础。随着研究的不断深入,有望成为快速检测功能饮料非法添加的有效手段之一。

文献来源

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