2020-04-28 15:40
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引言 我们常常从Reference™ 3000AE电化学工作站的用户那里得到积极的阻抗测试反馈。AE辅助静电计选项设计可以在电化学测试过程中,同时监测多个电压信号,具有AE选项的仪器与通常Reference 3000电化学工作站的区别,在于从前面板延伸出的4套电极线和静电计。Framework软件的标准方法中,可以自动识别AE选项。因此,AE选项在用户中已经众所周知。 在本应用报告中,我们来了解一下名气没那么大的,Interface™ 5000E电化学工作站的双静电计特征。恒电位仪测试电压的同时,用户可以采用双静电计进行第二个电压测试。这与Reference™ 3000AE的辅助静电计选项十分类似,不同之处在于它是采用仪器本身的辅助传感电极线counter sense(橙色)进行连接,测试第二个电压。由于没有另外增加连接线,双静电计的特征十分容易被忽视。实际上,用户可以采用双静电计进行5电极测试。
介绍 Gamry Framework™软件中可用的许多电化学技术,包括方波伏安法,一种脉冲伏安法。本应用报告介绍什么是方波伏安法以及所涉及的参数。 方波伏安法背后的理论 我们从施加一系列阶梯电位信号开始。阶梯波形上还添加了一个方波,因此随着电位在每一步中突然阶跃,方波与该阶跃叠加。在步骤的一半,方波改变极性。这种重复的阶梯加方波信号产生出具有特点的电压序列施加在样品上,如图1所示。 记录对电极和工作电极之间的电流随时间的变化。测量工作电极参比和参比电极之间的电压。
循环伏安法(CV)无疑是最流行的电化学技术。CV因其实验快速,能够推断反应机理,所需仪器价格相对低廉,而获得应有的良好口碑。自从Nicholson和Shain发表的最常被引用的论文后,该技术一直是任何电化学研究的核心。 CV测试是在两个给定的电位之间以一定扫描速率进行线扫,并测试电流。所选的扫速可从每秒几微伏到每秒几百万伏不等。 自Nicholson和Shain1时代起,电化学仪器已经发展起来。当前,大多数制造商(包括Gamry)使用数字信号发生器制造数字化仪器。这些信号发生器使用可变步长和持续时间的阶梯信号来近似线性扫描
循环伏安法是一种从电化学反应中获得定性动力学数据的有用技术。CV数据中会出现不同的峰:每个峰对应于特定的电化学过程,并且峰高与分析物的浓度相关。 Gamry软件通过梯形数值法对CV扫描进行积分,并且始终对时间进行电流积分。这意味着当CV显示为电压对电流曲线时,“在幕后”软件依然会从数据文件中提取电流和时间列。因此,无论屏幕上绘图上显示的单位如何,从积分生成的结果单位始终是库伦。 为什么积分? 循环伏安曲线的积分可以提供有关电化学反应过程中电荷转移数的直接信息。但是除此之外,积分还可为实验提供附加值。我们可以看几个例子。