浅论影响白酒中固形物检验准确性的因素

浅论影响白酒中固形物检验准确性的因素 许世伟(深圳市芬析仪器制造有限公司) 摘要:按国家标准GB/T10345—2007《白酒固形物的试验方法》，采用称量法测定白酒中固形物含量，对整个测定过程中影响检验结果准确性因素的讨论。 固形物是白酒质量的主要检验项目之一，在各种香型的白酒标准中都有规定。 1原理：白酒经蒸发、烘干后，不挥发物质残留于皿中，用称量法测定。 2按照国家标准GB/T10345—2007《白酒固形物的试验方法》检测，方法简单，易操作。 3仪器 3.1瓷蒸发皿：100mL 3.2干燥器：用变色硅胶作干燥剂 3.3电子天平（AE260），梅特勒—托利多仪器上海有限公司：感量0.1mg； 3.4数显水浴锅（XMT—DA），余姚市亚星仪器有限公司：控温精度±1℃； 3.5数显鼓风电热干燥箱（Gzx—9070MBE），上海博迅实业有限公司医疗设备厂：控温精度±1℃ 4目前白酒企业都是采用常规分析中称量法测定白酒中的固形物，因而影响检测结果准确性的因素较多。 4.1蒸发皿的洗涤是一项很重要的操作。蒸发皿洗得是否合格，会直接影响固形物分析结果的可靠性与准确度。选择合适的刷子，蘸水（或根据情况使用洗涤剂）刷洗，洗去灰尘和可溶性物质，用洁净的摄子夹住蒸发皿，先反复刷洗，然后边刷边用自来水冲洗，当倾去自来水后，达到蒸发皿上不挂水珠，则用少量蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）冲洗，洗去所沾的自来水，干燥后使用。 4.2分析天平是准确称量物质必不可少的仪器。称量前要校准天平，检查天平秤盘是否干净，称量速度要快、稳，要准。 4.3电热恒温箱内要保持整洁，蒸发皿放入烘箱内，不要和试剂同时烘，否则可能延长烘干时间，甚至引起样品变化。 4.4电热恒温箱温度控制在恒温103℃±2℃，可防止因温度偏低而使固形物偏高，温度偏高使固形物偏低，同时也保证了检测结果的平行性及恒重的要求。 4.5电热恒温水浴锅水箱要定期刷洗，箱内加入足够量的蒸馏水，一定不要加自来水，因为自来水含有杂质，蒸发皿置于沸水浴上蒸发时，水箱内水沸腾会附在蒸发皿的底部引起固形物检测结果偏高。 4.6蒸发皿取出置于干燥器内冷却时，干燥器内变色硅胶要呈天蓝色，磁板要无灰尘。 4.7在检测固形物的操作过程中，操作者在取用蒸发皿时，一定要使用摄子，且忌用手直接拿取，而影响固形物的检测结果。 5、快速检测 5.1仪器CSY-G3固形物含量检测仪 深圳市芬析仪器制造有限公司 5.2仪器应放置平稳的操作台、首先校准 5.3取3ml的样品放置在仪器，启动仪器测试键仪器自动停止工作并锁定固形物值；测试时间5分钟左右 以上是我在工作中的实践积累，仅供同行们参考，便于在分析检测过程中最大限度地减少测定误差，时间，保证结果的准确性。