JH-UV5紫外分光光度计检测咸鱼干中的亚硝酸盐

1  前言

咸鱼 ，又名盐渍鱼 ，是传统的水产品加工食品之一。营养丰富 ，咸中带香 ，保质期长 ， 深受人们的喜爱。但是 ，腌制咸鱼的过程会产生一定量的硝酸盐和亚硝酸盐 ，硝酸盐在人体 内会可被还原为亚硝酸盐。据研究 ，亚硝酸盐本身是一种剧毒物质 ，还是一种致癌物 ，长期 摄入可能会导致消化道癌症。《食品安全国家标准 GB 5009.33-2016  食品中亚硝酸盐与硝酸 盐的测定》 中明确规定了食品中亚硝酸盐的测定方法 ，在环保检测、进出口食品检测、海水 养殖、食品加工等领域中 ，亚硝酸盐也是例行检测项目。本文按照标准中规定的方法用紫外 分光光度计检测咸鱼干中的亚硝酸盐含量 ，操作简单、快速 ，结果准确。

2  仪器与试剂

2. 1  仪器

JH-UV5 紫外可见分光光度计

50mL 容量瓶 ，100mL 容量瓶 ，

500mL 容量瓶 ，1000mL 容量瓶中 ，10mm 比色皿

2.2  试剂

2.2. 1  亚铁氰化钾溶液( 106g/L) ：称取 106.0g 亚铁氰化钾 ，用水溶解 ，并稀释至 1000mL。

2.2.2  乙酸锌溶液 ( 220g/L) ：   称取 220.0g 乙酸锌 ，先加 30mL 冰乙酸溶解 ，用水稀释至

1000mL。

2.2.3  饱和硼砂溶液 ( 50g/L):称取 5g 硼酸钠 ，溶于 100mL 热水中 ，冷却后备用。

2.2.4 对氨基苯磺酸溶液( 4g/L):称取 0.4g 对氨基苯磺酸 ，溶于 100mL20%盐酸中 ，混匀 ， 置棕色瓶中 ，避光保存。

2.2.5  盐酸奈乙二胺溶液 ( 2g/L):称取 0.2 盐酸奈乙二胺 ，溶于 100mL 水中 ，混匀 ，置棕 色瓶中 ，避光保存。

2.2.6  亚硝酸钠标准溶液( 200ug/mL,以亚硝酸钠计)：准确称取 0. 10000g 于 110C~ 120C 干燥恒重的亚硝酸盐 ，加水溶解 ，移入 500mL 容量瓶中 ，加水稀释至刻度 ，混匀。

2.2.7  亚硝酸钠标准使用液 ( 5.0ug/mL): 临用前 ，吸取 2.5mL 亚硝酸钠标准溶液 ，置于 100mL 容量瓶中 ，加水稀释至刻度。

3  实验方法

3. 1  样品测试

3. 1. 1 试样预处理 ：称取 5g (精确至 0.001g ) 匀浆试样 ，置于 250mL 具塞锥形瓶中 ，加

12.5mL 50g/L 饱和硼砂溶液 ，加入 70℃左右的水约 150mL ，混匀 ，于沸水浴中加热 15min ， 取出置冷水浴中冷却 ，并放置至室温。定量转移上述提取液至 200mL 容量瓶中 ，加入 5mL  106g/L 亚铁氰化钾溶液 ，摇匀 ，再加入 5mL 220g/L 乙酸锌溶液 ，以沉淀蛋白质。加水至刻度 ， 摇匀 ，放置 30min ，除去上层脂肪 ，上清液用滤纸过滤 ，弃去初滤液 30mL ，滤液备用。

3. 1.2 样品测定 ：吸取 40.0mL 上述滤液于 50mL 容量瓶中 ，另吸取 0.00mL 、  0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL 亚硝酸钠标准使用液 ，分别置于 50mL 容量瓶中。于标准管与试样 管中分别加入 2mL4g/L 对氨基苯磺酸溶液 ，混匀 ，静置 3min~5min 后加入 1mL 2g/L 盐酸奈 乙二胺溶液 ，加水至刻度 ，混匀 ，静置 15min ，用 1cm 比色杯 ，以零管调节零点 ，于波长 538nm 处测吸光度 ，绘制标准曲线比较。  同时做试剂空

4  结果与讨论

4. 1  实验结果

4.2  讨论

用紫外分光光度法检测咸鱼干中亚硝酸盐的含量 ，操作简单、出结果快速 ，仪器成本低 ； 仪器可以自动建立标准曲线方程 ，自动计算最终结果 ；在重复条件下获得的独立测定结果的  绝对差值不超过算数平均值的 10% ，满足国标的要求。

参考文献

[ 1]GB 5009.33-2016  食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定