单波长XRF在锂电池SiO与PVDF材料分析中的应用

锂电池SiO与PVDF材料元素含量分析

一、应用概述

硅（Si）丰富的储量和超高理论容量（4200mAhg-1），被认为最有希望代替石墨的负极候选材料，在各种硅氧化物（SiO、SiO2、SiOx和Si-O-C）中，其性能随着Si-O元素摩尔比而发生变化，而传统测试Si-O元素含量方法极其复杂。

锂电池常用粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF，评价PVDF性能的主要指标是分子量分布和C-F摩尔比等，传统XRF分析超轻元素（C-F）灵敏度与稳定性不足。

应用全聚焦型双曲面弯晶核心技术的单波长X射线荧光光谱仪，消除入射射线散射线背景，针对超轻元素的单色化聚焦入射技术，可以稳定与高灵敏分析超轻元素（C、N、O、F 等），样品处理简单，分析精度高，是锂电池负极材料SiO和PVDF粘结剂评价的高效测量方法。

二、仪器原理

   X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品，消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景，同时光路符合偏振消光光路设计，进一步降低单色化入射射线散射线背景；聚焦激发，增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度，实现对元素的高灵敏度检测。

发明专利:ZL 2017 1 0285264.X

三、性能数据

1) 负极材料SiO测定

1.1 线性

说明：线性所采用的样品，由SiO₂和Si纯物质按不同比列配制一系列不同摩尔比的SiO_x样品，采用粉末压片方式制样。

1.2 准确性验证

注：采用二氧化硅和实际样品进行验证。

1.3 重复性验证

2) PVDF测定

2.1 线性

说明：线性所采用的样品，由聚乙烯（PE）、聚偏氟乙烯（PVDF）和聚四氟乙烯（PTFE）纯物质按不同比列配制一系列不同摩尔比的C、F样品，采用粉末压片方式制样。

2.2 准确性

注：采用不同C、F摩尔比样品进行验证。

四、特点优势

1) 稳定

单波长X射线荧光光谱仪MERAK-SC Lite对超轻元素（C-F）具有高灵敏度，元素强度长期稳定可靠。

2) 准确

快速基本参数法与成熟的分析方法，得到Si-O以及C-F准确摩尔比；

3) 快速

粉末样品仅需要进行压片处理，也可以直接分析液体样品。

    保密声明

1) 对于任何客户测试的锂电池材料，安科慧生仅负责仪器性能评价和应用开发，对客户提供的锂电池材料所获得的数据信息，不作为宣传信息，与客户任何合作信息不泄露。

2) 安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利，未经公司允许，安科慧生所提供的资料，不得转发或用于商业宣传。