听用户真实评价,晓新品技术进展!【评新而论】第3期,主角是安科慧生的双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪(MEGREZ-A),曾荣获“3i奖-2022年度科学仪器行业优秀新品”。
本次分享清华大学、万华集团以及南京土壤所共计3家知名单位的用户评价。
仪器新品区
双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪是一款新型的能量色散X射线荧光光谱仪,与传统能量色散XRF和波长色散XRF相比,是在光路上的一次全新创新,核心在于采用双曲面弯晶的单色化入射,消除X射线管出射谱中韧致辐射入射样品所产生的连续散射线背景干扰,由于聚焦激发,提升了硅漂移探测器(SDD)元素荧光接受立体角与强度,大幅提升XRF元素检测灵敏度。同时采用双光源激发能够实现从碳到铀的全元素检测,且各元素的检出限均可满足不同行业对主量元素及微量杂质元素的检测要求。具有样品处理简单、分析速度快、精度高、维护及运行成本低等特点,且性能优于同类产品,同时配备自动进样装置实现测试自动化,节省劳动力。
一、创新点:
1.1双源单色化聚焦激发技术
双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪首先采用全聚焦型双曲面弯晶单色化技术,将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点,大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰,提升元素检测信噪比,弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对待测元素灵敏度不足。
其次,由于不同元素的激发能量(吸收限)不同,为达到最佳的荧光产额,采用双光源进行单色化照射待测样品,激发待测元素,从而进行全元素的定性和定量分析。
1.2定量方法—基本参数法
基本参数法(FP)是XRF定量分析的一项前沿技术,其通过对X射线荧光物理学明确的物理现象建立基本参数库和系列数学模型,经过大量计算直接得到样品中各元素的含量,解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性,实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。这弥补了经验系数法需要大量标准样品校正的缺陷。
北京安科慧生研发的快速基本参数法(Fast FP2.0)不仅采用基本参数库,同时建立系列的数学模型,从而使得基本参数法提升到定量分析水平,在样品适应性、定量精度、扩展性等方面处于国际领先水平。
二、功能介绍:
2.1元素范围从碳到铀元素,且检出限低,灵敏度高。
采用双源单色激发能量色散X射线荧光光谱仪元素检测范围扩展到C、N、O、F,检测精度优于大型的波长色散X射线荧光光谱仪。采用双光源单色化激发,降低背景连续谱干扰,降低元素检出限,比如超轻元素氧的检出限可达到0.2%,氟元素检出限低至0.05%;重金属镉、砷、铅等低至0.1mg/kg以下。谱图如下:
图:双源单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪超轻元素谱图
表1部分重金属检出限
重金属元素 | 铅 | 镉 | 汞 | 砷 | 铬 | 镍 | 锡 | 铊 |
检出限(mg/kg) | 0.07 | 0.03 | 0.1 | 0.06 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.08 |
注:检测时间为300s
2.2可实现在少标样甚至无标样的情况下进行定量分析。
X射线荧光光谱仪因其样品无需消解等前处理,因此样品基体较为复杂,元素之间、基体与元素间、探测器效应等均对定量有影响。快速基本参数法采用基本参数库与数学模型结合来消除各种X射线荧光光谱法中的各种效应,从而对未知样品进行定量分析,如表所示。
表1 标准值与FP计算值准确性对比
样品名称 | Cr(mg/kg) | Ni(mg/kg) | Cu(mg/kg) | ||||||
标准值 | FP值 | 相对误差 | 标准值 | FP值 | 相对误差 | 标准值 | FP值 | 相对误差 | |
GSD-27 | 29.8±2.6 | 31.42 | 5% | 15.2±0.9 | 17.31 | 14% | 916±69 | 990 | 8% |
GSD-32 | 70±6.7 | 76.5 | 9% | 28.1±1.7 | 28.67 | 2% | 25.7±1.3 | 30.04 | 17% |
GSS-60 | 48±3 | 54.64 | 14% | 23±2 | 24.79 | 8% | 21±1 | 21.4 | 2% |
GSS-24 | 62±2 | 63.43 | 2% | 24±1 | 25.5 | 6% | 28±1 | 30.38 | 9% |
ESS-1 | 57.2 | 61.95 | 8% | 29.6 | 30.9 | 4% | 20.9 | 24.71 | 18% |
ESS-4 | 70.4 | 84.06 | 19% | 32.8 | 37.02 | 13% | 26.3 | 29.49 | 12% |
续表1 标准值与FP计算值准确性对比
样品名称 | As(mg/kg) | Pb(mg/kg) | Cd(mg/kg) | ||||||
标准值 | FP值 | 相对误差 | 标准值 | FP值 | 相对误差 | 标准值 | FP值 | 相对误差 | |
GSD-27 | 11±0.6 | 12.39 | 13% | 22±0.6 | 23.01 | 5% | 0.36±0.03 | 0.32 | -11% |
GSD-32 | 33.9±1.1 | 33.89 | 0% | 35.7±1.3 | 39.56 | 11% | 0.38±0.04 | 0.347 | -9% |
GSS-60 | 14.3±0.3 | 15.52 | 9% | 18.7±0.6 | 18.88 | 1% | 0.113±0.005 | 0.098 | -13% |
GSS-24 | 15.8±0.9 | 16.82 | 6% | 40±2 | 41.78 | 4% | 0.106±0.007 | 0.092 | -13% |
ESS-1 | 10.7 | 12.89 | 20% | 23.6 | 24.42 | 3% | 0.083 | 0.06 | -28% |
ESS-4 | 11.4 | 13.84 | 21% | 22.6 | 24.65 | 9% | 0.083 | 0.07 | -16% |
2.3样品采用下照式,避免粉末样品污染X射线出射及入射窗口。
2.4仪器结构紧凑,无需较大激发电压,光管功率最大仅为50W,运行及维护成本较低。
相较于波长色散型X射线荧光光谱仪,光路紧凑,无需较大激发光源,因此运行维护成本较低。因为功率较小因此对样品的烧灼破坏较小,尤其针对空气滤膜等样品来说,样品损失较小,重复利用率较高。对于某些受热易挥发元素如硫、氯等元素,也是降低其损失性。
2.5样品处理简单、检测速度快。
检测元素样品一般仅需要15分钟左右。
评"新"而论区
用户单位1:清华大学
应用领域:综合科研
评论:由于学生研发项目较多,合成及研制的样品类型各种各样,样品基体组分复杂多样,没有任何相关标准物质,同时要求全元素的同时测定。双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可快速定性出样品中的全部元素,同时在无标准物质标准曲线的情况下,达到准确定量效果,非常适合未知样品的准确定性和定量,对于科研人员非常友好。
用户单位2:万华集团
应用领域:锂电池
评论:当前锂电池材料尤其是硅氧碳富集材料的准确定量分析非常复杂,且数据稳定性较差,采用双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可以有效激发C、O、Si等超轻元素的特征X射线荧光峰,采用不同比例混合的硅氧富集材料进行无标定量,无标定量结果与理论值线性良好,测试实际样品测定值也与理论值相符合,为今后行业元素测定提供了新的思路和方法。
用户单位3:南京土壤所
应用领域:土壤检测
评价:土壤中的全总量元素,尤其是Si、S等元素的测定,方法繁杂,要求技术人员操作技术非常高,且经验丰富,此外,测试周期较长,日常样品通量少,面对一百以上甚至上千的样品来说,检测任务非常繁重,而采用双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可同时对全总量元素及痕量重金属快速准确定量,同时仅需5~7个标准样品进行校正,可适应各类不同土壤类型,同时配备了自动进样系统,完全可胜任大批量工作。用户可从繁重的检测任务中解脱出来,投身更多的科研项目。
“3i奖-2023年度科学仪器行业优秀新品”评选火热进行中!
获奖结果将于ACCSI2024中国科学仪器发展年会现场揭晓并颁发证书。
时间:4月17-19日
地点:苏州狮山国际会议中心
详情点击:https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/index
日常新品申报入口↓↓↓
https://www.instrument.com.cn/Members/NewProduct/NewProduct
关于:“3i奖—科学仪器行业优秀新品”
仪器及检测3i奖,又名3i奖(创新innovative、互动interactive、整合integrative),是由信立方旗下网站:仪器信息网和我要测网联合举办的科学仪器及检验检测行业类奖项,是随着行业的发展需求,应运而生。从旗下第一个奖项优秀新品奖于2006年创办,3i奖为记录行业发展路上的熠熠星光,截至目前,已设置有12个常设奖项。
“科学仪器行业优秀新品”作为3i奖中非常重要的一项,旨在将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户,同时,鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品。
“科学仪器行业优秀新品”评选活动已经成功举办了十七届。评选出的年度优秀新品受到越来越多仪器用户、国内外仪器厂商以及相关媒体的关注和重视。经过10余年的打造,该奖项已经成为国内外科学仪器行业最权威的奖项之一,获奖名单被多个政府部门采信,仪器信息网新品首发栏目也成为了国内外科学仪器厂商发布新品的首选平台
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