食品中砷镉铅含量快速测定

2022-05-25 14:18

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资料摘要：

根据我国《GB2762-2017 食品安全国家标准食品中污染物限量》规定了各类食品中有害元素的限值，如砷（As）为0.01~0.5mg/kg，镉（Cd）为0.05~2.0mg/kg，铅（Pb）为0.05~2.0mg/kg。食品重金属常规检测手段如ICP-MS或者AAS等方法前处理复杂、检测周期长、无法满足食品重金属快速测定的需求。当前仅有粮食中稻米镉（Cd）元素的快速检测方法。在本方法中，建立了一种基于X射线荧光光谱仪（XRF）结合基本参数法快速测定不同食品样品（粮食、肉类、水产、蔬菜水果等）中砷、铅、镉元素的分析方法。在本方法中利用全聚焦型双曲面弯晶将出射 X 谱线单色化聚焦，提升元素激发效率，降低散射线背景，从而提升信噪比，降低元素检出限。采用快速基本参数法对 X 射线荧光数据进行处理和基体校正，通过建立基本参数库和基体校正数学模型，计算消除各种干扰，提高模型预测准确度。本实验对 XＲF 分析样品制备的关键参数进行了优化，为同时检测食品中砷、镉、铅元素含量提供了一种方便、快速、灵敏的测定方法。

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食品安全：HS XRF蔬菜重金属检测

当前测定蔬菜重金属主要为ICP-MS、AAS等实验室大型仪器方法，但由于其对各类腐蚀性强酸的依赖性以及废气对环境的二次污染、检测周期长等因素使得实际需求一种绿色、快速定量方法，以满足市场快速测定需求。为实现蔬菜中多种元素的快速检测，利用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪（MW-EDXRF），建立了蔬菜中As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn等元素的快速检测方法。对XRF的激发时间、载样量、样品压片等条件进行了优化，结果显示当累积激发时间达到600 s、载样量为2 g、样品压片15 Mpa保持60 s时，可以实现XRF最优检测性能。在最优条件下，As、Pb、Cd、Cr、Ni、Cu、Zn、Rb、Mn的检出限（LOD）分别为0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.07 mg/kg、0.32 mg/kg、0.32mg/kg、1.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.08 mg/kg、0.3 mg/kg；对菠菜、葱、胡萝卜、豆角、番茄、姜、空心菜、莲藕、芹菜、蒜等蔬菜样品测定11次的相对标准偏差（RSD）在3%~10%，表明方法具有良好的精密度；测定5种蔬菜基体标准物质的回收率在93%~119%，与微波消解电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果对比的线性回归系数（R2）>0.99（Cu的R2=0.9838），表明方法具有良好的检测准确度。同时，该仪器仅有不到10 kg，不需要样品消解处理，检测时间在10 min左右，非常适合蔬菜多种重金属的现场快速筛查。

快速基本参数法

快速基本参数法（Fast FP®）是安科慧生研发人员历时十几年，在借助已有成熟的基本参数库以及发表的理论公式基础上，经过对XRF大量物理学实验，进一步开发了一系列先进数学模型（Advanced MM）。结合研发人员对软件开发技术的精通，2019年颁布领先的快速基本参数法，也是国内首先商品化应用的基本参数法。

基本参数法知识概述

本文从历史、原理、应用等角度介绍了基本参数法的基础知识，2019年安科慧生颁布的快速基本参数法（Fast FP）是国内成功商品化的基本参数法软件，并在性能方面有突出的优势，快速基本参数法这项技术的发展将为X射线荧光元素定量分析提供无限空间。

浅析X射线荧光光谱元素定量分析

XRF定量的精度受到样品制备、样品类型、定量模型等因素的影响，基本参数法（FP)将X射线荧光光谱整个物理学过程，采用基本参数库和一系列数学模型进行描述，通过物理学明确的理论计算，不借助标准物质即可得到目标样品中元素成分和含量，可谓是分析仪器中一个奇迹！

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