2024/04/24 13:58
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方案摘要:
产品配置单:
格丹纳微波消解仪 A8
型号: A8
产地: 广东
品牌: 格丹纳
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格丹纳石墨赶酸消解仪实验室数显试管加热恒温消解器
型号: OA-20
产地: 广东
品牌: 格丹纳
¥1万 - 2万
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方案详情:
大豆粉是由大豆经过研磨、脱皮、去除油份等工序制成的粉状产品。大豆粉富含蛋白质、纤维、维生素和矿物质,是一种营养丰富的食品原料。格丹纳微波消解仪A8可以应用于粮油/豆制品行业领域,可完成大豆粉元素分析项目。采用微波消解试样,具有操作简便、消解速度快、所需消解溶剂少、消解能力强、改善操作条件等优点。本文采用微波消解法,减少了试剂用量,缩短了消解时间。
方法
1.样品:
大豆粉(广东湛江国家粮食质量监测站提供)
2.实验仪器:
格丹纳微波消解仪A8(40位)
3.试剂:
硝酸
4.微波消解法:
称取0.4g试样于55 mL消解管中,其中两管添加5 mL硝酸(参照GB5009.12-2017),另外加两管10 mL硝酸(参照GB5009.12-2023),摇匀,置于微波消解仪中。消解完毕后,置于赶酸仪中,160℃ 75min下赶酸至近干,待冷却,转移至10 mL容量瓶中定容到10 mL。微波消解程序如下表所示。
(赶酸中)
5.实验记录:
(1)加入硝酸后:
样品1
加5 mL硝酸(参照GB5009.12-2017)
样品2
加10 mL硝酸参照GB5009.12-2023)
(2)消解完毕,赶酸定容后:
样品1
加5 mL硝酸(参照GB5009.12-2017)
溶液有些浑浊,呈黄色
样品2
加10 mL硝酸参照(GB5009.12-2023)
溶液澄清,呈淡黄色
6.实验结论:
微波消解后,样品1(参照GB5009.12-2017)溶液有些浑浊呈黄色,未能完全消解,样品2(GB5009.12-2023)溶液澄清呈淡黄色,样品已完成消解。因此,采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸进行消解的效果比参照GB5009.12-2017方法消解效果更好,建议采用GB5009.12-2023的实验方法进行大豆粉的消解。
微波消解
微波消解是近年来产生的一种崭新的样品处理技术,它结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能。微波加热是“内加热”,具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效 应等特点。快速高效,十几分钟即可将样品彻底分解,大大缩短了传统酸消化的时间,提高了工作效率。消化在密闭状态下进行,试剂无挥发损失,可保证反应的平行性和重复性。降低了试剂的用量,一般只需溶 剂5~10 mL。减少了劳动强度,改善了操作环境,避免了有害气体排放对环境造成的污染。密闭消化避免了易挥发组分的损失,同时也降低了环境对试样的氧化作用。
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