大豆粉微波消解实验应用方案

大豆粉是由大豆经过研磨、脱皮、去除油份等工序制成的粉状产品。大豆粉富含蛋白质、纤维、维生素和矿物质，是一种营养丰富的食品原料。格丹纳微波消解仪A8可以应用于粮油/豆制品行业领域，可完成大豆粉元素分析项目。采用微波消解试样，具有操作简便、消解速度快、所需消解溶剂少、消解能力强、改善操作条件等优点。本文采用微波消解法，减少了试剂用量，缩短了消解时间。

方法

1.样品：

大豆粉（广东湛江国家粮食质量监测站提供）

2.实验仪器：

格丹纳微波消解仪A8（40位）

3.试剂：

硝酸

4.微波消解法：

称取0.4g试样于55 mL消解管中，其中两管添加5 mL硝酸（参照GB5009.12-2017），另外加两管10 mL硝酸（参照GB5009.12-2023），摇匀，置于微波消解仪中。消解完毕后，置于赶酸仪中，160℃ 75min下赶酸至近干，待冷却，转移至10 mL容量瓶中定容到10 mL。微波消解程序如下表所示。

（赶酸中）

5.实验记录：

（1）加入硝酸后：

样品1

加5 mL硝酸（参照GB5009.12-2017）

样品2

加10 mL硝酸参照GB5009.12-2023）

（2）消解完毕，赶酸定容后：

样品1

加5 mL硝酸（参照GB5009.12-2017）

溶液有些浑浊，呈黄色

样品2

加10 mL硝酸参照（GB5009.12-2023）

溶液澄清，呈淡黄色

6.实验结论：

微波消解后，样品1（参照GB5009.12-2017）溶液有些浑浊呈黄色，未能完全消解，样品2（GB5009.12-2023）溶液澄清呈淡黄色，样品已完成消解。因此，采用GB5009.12-2023方法加入10 mL硝酸进行消解的效果比参照GB5009.12-2017方法消解效果更好，建议采用GB5009.12-2023的实验方法进行大豆粉的消解。

微波消解

微波消解是近年来产生的一种崭新的样品处理技术，它结合了高压消解和微波快速加热两方面的性能。微波加热是“内加热”，具有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效 应等特点。快速高效,十几分钟即可将样品彻底分解,大大缩短了传统酸消化的时间，提高了工作效率。消化在密闭状态下进行，试剂无挥发损失，可保证反应的平行性和重复性。降低了试剂的用量，一般只需溶 剂5~10 mL。减少了劳动强度，改善了操作环境，避免了有害气体排放对环境造成的污染。密闭消化避免了易挥发组分的损失，同时也降低了环境对试样的氧化作用。