315锂电池打假，消解仪助力分析锂电池元素成分

不知不觉，央视的“3.15”晚会又来了。多年来，很多消费陷阱经由“3·15”的曝光，产生了一系列连锁整顿效应。它不仅对不法企业能够起到震慑作用，更难能可贵的是，这是一种社会公信的力量，我们愿意相信，这个发声的窗口，可以一步步推动相关法律的完善。

借着315的势头，本篇来聊一聊关于锂电池的质量安全。锂电池目前是手机、笔记本电脑等便携式电子设备的主要移动电源，也是新能源汽车的优选动力。锂电池在性能和品质方面一度被用户认可，锂电池内部所采用的材料具有节能环保优势，可重复使用。更在国家政策支持下，新能源锂电池的应用领域越来越广。但是同时也出现了伪锂电池的现象，伪锂电池的安全性没有得到认可，对于用户来讲无形之中就是一个隐形炸弹。

案例1：数码相机假冒电池来冒充原装电池

在数码相机和摄像机的配件中，锂电池的制假售劣的情况最为严重。在市场上，锂电池价格定位高，不法商家就用假冒电池冒充原装电池获取非法利润。这些假冒锂电池不具备保证在大功率、长时间使用时所必需的符合质量标准的保护装置，容易出现泄漏、爆燃等现象，曾经索尼公司就证实了在中国和马来西亚的3起假冒电池起火的事故。

案例2：电瓶车锂电池炸毁卫生间

一济南市民的电瓶车刚新换锂电池，第一次充电就发生了爆炸，家中卫生间遭到毁坏严重。后来锂电池厂家和商家互相推诿，经新闻报道后引起社会关注，锂电池厂家才赔礼道歉。

案例3：电动汽车问题电池自燃

2018年:四川宜宾一辆江淮电动汽车在胡同里突然冒烟起火，短短几秒钟，汽车炸出一个火球，火苗很快将驾驶位和副驾驶位吞噬，车内被烧得面目全非。该社区工作人员称，该车不是自燃，当时车主运送有问题的电瓶车电池准备返厂，结果还没来得及拿出电池，问题电池就开始自燃。

锂电池在一般情况下是不会出现爆炸起火的。正常使用时，锂电池的安全性较高，但是事无绝对，在一些极端情况下还是会发生危险的。这跟各公司的材料选择、配比、工艺过程以及后期的使用是有很大关系的。锂离子电池的能量密度、安全性和寿命与电极材料的化学组成和分解产物密切相关。为了提高电池的性能，对其成分进行元素分析是十分必要的，可以帮助我们更好地了解老化效应并延长电池使用寿命。商用锂离子电池通常是由含锂氧化物的阳极材料和含石墨的阴极组成。用作锂电池电极的某些无机材料非常难以消解，特别是石墨等含碳材料。样品消解的好坏直接决定了分析测试结果是否准确，先进的样品消解和分析方法是对锂电池组件进行准确化学分析的关键，这将帮助解开和发现更多电池分解的秘密。

新能源锂电池材料应对方案

本实验采用微波消解仪和智能石墨消解仪对正极材料磷酸铁锂进行前处理，通过ICP-MS测定其金属元素含量，比较其消解效果。

实验部分

1.试剂

盐酸(优级纯，ρ≈1.19 g/mL)

2.仪器与材料

A8微波消解仪（格丹纳）

D4智能石墨消解仪（格丹纳）

万分之一电子天平

滤纸

移液枪

3.样品

样品：磷酸铁锂-1 、 磷酸铁锂-2

使用前将样品取出放置于坩埚中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷却后备用。

4.石墨消解法

称取适量样品（精确到0.0001 g）于石墨消解管中，用少量水润湿，加入 20 mL盐酸，盖上回流盖放置于智能石墨消解仪中，设置好消解程序（如表1所示）并启动，直至消解结束。待样品冷却后定容至50mL，用滤纸过滤后上ICP-MS进行测定。

（称样）

↓

（加酸）

↓

（石墨消解程序）

↓

（样品消解）

↓

（消解后状态）

↓

（定容）

↓

（样品过滤）

5.微波消解法

称取适量样品（精确到0.0001g）置于微波消解罐中，用少量水润湿，再加入5 mL盐酸，拧紧盖子后放置于A8微波消解仪中，设置好消解程序（如表2所示）并启动，直至消解结束。待样品冷却后定容至50mL，用滤纸过滤后，上ICP-MS进行测定。

（称样）

↓

（加酸）

↓

（消解前状态）

↓

（样品置入微波仪）

↓

（微波消解程序）

↓

（样品消解）

↓

（消解后状态）

↓

（定容）

↓

（样品过滤）

6. 检测结果

表3 磷酸铁锂中金属元素检测含量

从表3结果数据可以看出，两种前处理方法都能准确检测出磷酸铁锂中锌、铜、铝、锰、镉、铅和钴金属元素的含量。

7.结论

采用微波消解和石墨消解都能满足磷酸铁锂中金属元素的检测需求。A8微波消解仪具有消解速度快、试剂用量少、消解体系封闭、避免元素挥发损失和样品的污染等优点。智能石墨消解仪具有操作简单、平均温差较小、重复性好、可实时监控、安全性高等优点。

本文中实验仪器介绍：

A8微波消解仪

格丹纳A8微波消解仪具有超高效的样品处理性能，20分钟内完成绝大部分有机/无机/液体/固体样品的处理，如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。

使用A8微波消解的优势：

1、 通常采用2450MHz的微波，变频双磁控管高能微波场发射，非脉冲连续微波输出。

2、全罐温度实时监控，可实时对每个消解罐内部样品溶液的温度非接触式直接测量并直观显示，控温更准确。

3、超压自密闭智能控压技术，正常工作状态下消解罐完全密闭无泄露，超压状态下自动安全泄压，释放多余反应气体(CO2 和氮氧化物)后瞬间密闭，保证后续实验顺利进行。

4、SUS316超厚不锈钢腔体，激光无缝焊接，喷涂多层防腐耐高温特氟隆涂层，有效防止强酸腐蚀。

5、垂直/水平双向波导设计，实现三维输出。通过温压控制可以保证消解的质量，保证反应一致的平行性和重复性。

6、内置大功率离心风机，消解完成后自动原位快速冷却罐体，10min左右温度从200℃降到安全温度，缩短降温降压时间。

D4智能石墨消解仪

使用D4石墨消解的优势：

1、新型消解仪的石墨加热模块表面喷涂特氟龙涂层，耐酸碱且在长期高温加热的情况下，不会产生掉粉、脱粒、破损等被氧化的现象。

2、先进的PID软件控温技术，控温精确、稳定、均匀，孔与孔之间温差较小，样品消解效果好。

3、环绕立体式加热，防止了热量的散失，使样品各部位受热均匀。

4、孔数可定制，多孔设计满足大批量处理，缩短实验时间，提高工作效率。