格丹纳智能石墨消解仪在废水总磷测定中的应用

工业的迅猛发展，带来好处的同时也伴随着问题，工业产生的废水中总磷浓度不容忽视。磷大部分是无机化合磷，主要由来自洗涤剂的正磷酸盐和稠环磷酸盐组成，总磷中有一小部分是有机化合磷，一般的污水处理都要将各种形态的磷转化为正磷酸盐再去除。在《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中废水总磷最高允许排放质量浓度一级标准为0.5 mg/L，但水体中磷含量过高 (如超过0.2 mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，使底层堆积的有机物质在厌氧条件分解产生的有害气体和一些浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼类。而且富营养化水中含有硝酸盐和亚硝酸盐，人和动物长期饮用这些物质含量超过一定标准的水，也会中毒致病。本文采用GDANA智能石墨消解仪，高纯石墨块包裹环绕式加热，安全快速，加热均匀的特点，实验结果对比令人满意。方法以供参考。

实验部分

方法原理：

加热120℃，过硫酸钾溶液使样品中含磷化合物氧化分解为可溶性磷酸盐。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物。用1 cm比色皿于波长700 nm，以试剂空白溶液为参比测量吸光度，总磷 (以P计) 含量与吸光度成正比。

仪器：

智能石墨消解仪D4（39孔，格丹纳）

试剂：

过硫酸钾50 g/L

水样采集与保存：

水样加硫酸酸化至pH≤1保存，24 h内检测。

石墨消解仪消解法步骤：

准确吸取25 mL水样于50 mL 特氟龙消解管，添加4 mL过硫酸钾溶液，加盖，将消解管放入已预热至120℃智能石墨消解仪D4中，30 min消解。消解完毕，取出消解管冷却至室温，转移至50 mL具塞玻璃比色管中，加显色剂并测定其吸光度。

结果与讨论：

1.检出限

《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)废水中总磷最高允许排放质量浓度一级标准为0.5 mg/L，二级标准为1.0 mg/L。由表可知，石墨消解法的检出限满足国家标准要求。

2.精密度和准确度对比

重复测定6次，计算其相对标准偏差 (RSD)，该方法测定结果均在标准值范围内。

3.加标回收试验

在3种不同质量浓度水样中分别加入0.400 mg/L的磷标准溶液，用石墨消解法处理，测定加标回收率，结果符合《地表水和污水监测技术规范》实验室质量控制要求。

结论

石墨消解法是将样品放入预热至120℃的智能石墨消解仪，30min消解完毕；而传统高压蒸汽消解法步骤多、消解时间多，对比之下，石墨消解法高效快速。智能石墨消解仪D4的台面是聚四氟乙烯材质，抗酸碱性强，不易烫伤工作人员。39孔智能石墨消解仪处理样品操作简单、快速，十分适用大批量废水中总磷的分析，符合《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》(GB/T 11893-1989)中总磷分析的要求。