【CAS号：593-50-0｜三十烷醇】检测方法_生产方法_用途

三十烷醇是一种外观为白色鳞片状结晶体的中检所对照品，本品多以酯的形式存在于多种植物和昆虫的蜡质中。对人畜和有益生物未发现有毒害作用。CAS号：593-50-0，本品不溶入水，在常温下可以长期安全保存，本品又称：1-三十烷醇，可用于植物生长调节剂，适用于多种作物，更多三十烷醇详情由上海远慕标准品对照品网作详细讲解！

【CAS号：593-50-0｜三十烷醇】详细介绍

【检测方法】

1、熔点

纯三十烷醇熔点85一86℃，(有的报导为85.5~86.5或87℃)；根据测定结果表明，含有少量二十八碳醇和三十二碳醇的三十烷醇， 其熔点也可以达到85℃；因此，熔点不能作为纯度的主要指标。但是，含量低的三十烷醇产品其熔点也低，熔点低于85℃的产品，三十烷醇的含量一般低于 85%；故产品的熔点可作为纯度的参考指标。

2、红外光谱与质谱

红外光谱可以表征羟基(—OH)、末端甲基(—CH3)，次甲基(—CH2)，以及(—CH2—)n特有的吸收峰，证明是含饱和碳直链的伯醇，但其同系物(C28及C32醇)也有类似的吸收峰；故还需要结合质谱分析，测其分子离子峰，以及主要特征征碎片(如421，380，35l，327，以后按—CH2—递减的碎片；证明没有侧链，确定其分子量，证明是正三十烷醇；这方面需要专业的色谱分析知识，也可利用标准物的谱图对照分析。

3、气相色谱分析

采用气相色谱法分析三十烷醇的纯度是最有效而可靠的方法；一般是将高级醇转化成烷烃(用HI处理后还原)或将它转变成相应的乙酸酯， 再用气相色谱分析，这种间接法手续麻烦，费时多；也可采用直接法;色谱柱采用1.5%OV—1及1.5%OV—17Chromosorb W80—100目，柱温160~280℃(每分钟8℃)，用N2(99.9%)作载气(每分钟50ml)，用FID作鉴定器；本法可准确分析碳数C18—C34的脂肪醇，其最低检测极限为0.02%，标准偏差为0.1%，本法手续简单，分析速度快，精密度高，是一个优良的方法。

4、柱层析

从天然蜡获得的三十烷醇常含有C26,C28及C32等杂质，它们很难用一般方法除去，为了获得高纯度的三十烷醇，也可采用柱层析法分离提纯；吸附剂用A12O3，用苯洗脱或用石油醚，乙醇苯依次洗脱，若SiO2作吸附剂，则用1:1石油醚乙醚洗脱。
 

【生产方法】

许多虫蜡和植物蜡中均含有三十烷醇，如中华蜂蜡含量高达30%，一般由棕榈酸三十烷醇酯、蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成。这些酯与碱皂化生成高级脂肪酸钠和三十烷醇。因此，一般可从蜂蜡(或糠蜡)中提取，工艺过程如下：

三十烷醇生产方法
 

将蜂蜡加热熔融，过滤除去机械杂质，得干净的黄色透明蜂蜡；然粕将干净的蜂蜡与工业酒精加热至沸，倾出上层酒精溶液，重复萃取2次，合并酒精液，冷却，过滤得淡黄色固体，与热酒精不溶物合并；再将上述制得的固体与氢氧化钠乙醇溶液和苯加热回流，进行皂化，而后加入热水，搅拌洗涤，分去水层，脱去苯后，得淡黄色黏稠粗品；最后用混合溶剂重结晶，制得三十烷醇白色结晶产品。

据报道，精制的三十烷醇含量可达98%，抑制三十烷醇生物活性的杂质二十八烷醇含量仅千分之几。

三十烷醇常与高级肪酸结合成酯，普遍存在于虫蜡或植物中，如蜂蜡、糖蜡、蔗蜡、棉蜡、苜蓿蜡、苹果皮蜡、茶叶蜡等等；中华蜂蜡中，三十烷醇含量高达30%，一般由棕榈酸三十烷醇酯、蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成；这些酯与碱进行皂化反应，生成高级脂肪酸钠和三十烷醇；在皂化时，加入溶剂(例如苯、石油醚等)萃取，然后脱溶剂得到含三十烷醇等高级一元醇和烃类的产物，脱烃提纯而得纯品三十烷醇；总收率10-15%。有试验实例中，还在皂化时加入相转移催化剂(季胺盐或冠醚)，缩短了皂化反应时间，三十烷醇的收率也略有提高；用十烷二酸为原料，采用氯化烷基锌法，或由十六烯经复分解反应及锆氢化反应，以及其他一些方法也可合成得到三十烷醇。
 

【制备方法】

蜂蜡中含有较多的三十烷醇成分；从蜂蜡中提制三十烷醇是先与酒精加热萃取，接着用氢氧化钠进行皂化，然后将其不皂化物溶于热戊醇和浓盐酸溶液中，冷却析出以三十烷醇为主的固体，选用适宜溶剂进行分步结晶和活性炭脱色，即可得白色鳞片状晶体产品。

三十烷醇可从溴代十八烷和环十二烷酮为原料进行制备：

分析方法

以邻苯二甲酸二正辛酯或癸二酸二异辛酯作内标物，采用带火焰离子检测器的气相色谱，即可对三十烷醇进行分析。国产部分气相色谱仪，最高气化温度为250～350℃，而三十烷醇的沸点为 244℃/67Pa，故不适用。有文献介绍将仪器进行改革，采用层析柱柱端进样，并将层析柱尾端紧接氢焰检测器，可测定三十烷醇。
 

【合成方法】

1、中华蜂蜡中三十烷醇含量高达30%，一般由棕榈酸三十烷醇酯、蜡酸三十烷醇酯和十六烯酸三十烷醇酯组成；这些酯与碱进行皂化反应，生成高级脂肪酸钠和三十烷醇。皂化后，加入溶剂(如苯、石油醚等)萃取，然后脱溶可得到含三十烷醇等高级一元醇和烃类的产物，然后再经过脱烃提纯而得纯品三十烷醇；总收率10%～15%。有时,在皂化时加入相转移催化剂(季铵盐或冠醚)，可缩短皂化反应时间，三十烷醇的收率也略有提高。

2、将蜂蜡加热熔融，过滤除去机械杂质，得干净的黄色透明蜂蜡；然后将干净的蜂蜡与工业酒精加热至沸，倾出上层酒精溶液，重复萃取2次，合并酒精液，冷却，过滤得淡黄色固体，与热酒精不溶物合并；再将上述制得的固体与氢氧化钠乙醇溶液和苯加热回流，进行皂化，而后加入热水，搅拌洗涤，分去水层，脱去苯后，得淡黄色黏稠粗品；最后用混合溶剂重结晶，制得三十烷醇白色结晶产品。
 

【用途】

1、生化研究

2、用作植物生长调节剂，适用于多种作物

3、无公害的植物生长调节剂。具有多种生理作用：促进能量贮存，改善细胞透性，调节生理功能，增加叶绿素含量，提高光合强度，增强酶的活性，促进矿物质吸收，促进种子萌发，根系发根，提高成熟，增加蛋白质含量和干物质量。对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、烟草、甜菜、花生、蔬菜、果树、甘蔗、油料作物等均有明显的增产效果和改善品质的作用。一般使用浓度为0.01～0.5mg/L，喷雾用0.5～1mg/L，浸枝用1～5mg/L。用于粮食作物增产约4.5kg/100m2 ,棉花增产皮棉约0.75kg/100m2 ，花生、豆子增产10%左右，黄瓜增产约6%，蘑菇增产约10%，马铃薯、番茄增产约30%，莴苣增产34%～64%。

4、三十烷醇不是植物营养物质，施药量不可盲目增加，不能替代施肥等其他增产措施。可与多菌灵、杀虫双等农药混合使用。

5、用作植物生长调节剂，对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、甘蔗等均有较大幅度的增产效果;无公害的植物生长调节剂。具有多种生理作用：促进能量贮存，改善细胞透性，调节生理功能，增加叶绿素含量，提高光合强度，增强酶的活性，促进矿物质吸收，促进种子萌发，根系发根，提高成熟，增加蛋白质含量和干物质量。对水稻、麦类、棉花、大豆、玉米、高粱、烟草、甜菜、花生、蔬菜、果树、甘蔗、油料作物等均有明显的增产效果和改善品质的作用。一般使用浓度为0.01～0.5mg/L，喷雾用0.5～1mg/L，浸枝用1～5mg/L。

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