Copure® | 猪肉中阿莫西林残留的测定（液相色谱-串联质谱法）

猪肉中阿莫西林残留的测定

液相色谱-串联质谱法

阿莫西林(Amoxicillin)，属于青霉素类β-内酰胺抗生素，为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素。阿莫西林的不当或过量使用都会造成其在动物性食品中的残留，食用后会导致人体内白血球降低，影响内脏功能，发生脏器损害等。

本方案采用0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液提取，Copure® HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物猪肉中阿莫西林药物残留量的测定方法，通过加标实验验证，回收率和精密度均能满足标准要求。

1、 提取

准确称取粉碎均匀的猪肉样品1.00 g于干净离心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，待净化。

二、净化

取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱，收集全部流出液，流出液氮吹近干后，用定溶液（475 mL水+25 mL乙腈+1.5 mL冰乙酸）定容至1 mL，过滤膜上机测试。

三、基质曲线的制备

称取7 个阴性1.00 g（精确至0.01 g）试样至50 mL离心管中，加入相应体积的阿莫西林使用液，样本中的阿莫西林浓度分别为1.0、2.0、4.0、10、20、30、40 μg/kg。按上述前处理方法进行提取净化，最后定容过滤膜上机测试。

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）

色谱柱：CommaSil® C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)

流动相：A：0.1%甲酸水  B：乙腈

洗脱方式：梯度洗脱，见表1

表1 梯度洗脱程序

流速：0.400 mL/ min

柱温：35 ℃

进样量：5 μL

4.2 质谱条件

离子源：HESI         电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：28 arb       辅气压力：5 arb

离子传输管：380 ℃     辅气温度：420 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）

五、实验结果

5.1 线性范围

表3  阿莫西林线性关系、相关系数

5.2 加标回收

表4  阿莫西林加标回收率

图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉中阿莫西林提取离子图

6、 订购信息