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Copure® MAX 混合阴离子固相萃取柱 | 猪肉中喹乙醇代谢物的UPLC-MS/MS测定

2023/03/20 11:28

阅读:47

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2023/03/20
检测样品:
畜禽肉及副产品
检测项目:
兽药残留
浏览次数:
47
下载次数:
参考标准:
《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

方案摘要:

喹乙醇是一种具有促生长作用的药物性添加剂,具有蓄积毒性,对多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的危害,因而被禁止用作饲料添加剂。 喹乙醇本身并不稳定,在体内短时间内会发生代谢,其主要代谢产物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)比较稳定,是国际食品法典委员会认定的标示残留物。

产品配置单:

设备配件

2mL 螺纹 棕色样品瓶 100个/盒

型号:

产地:

品牌: Biocomma

¥0 - 80

参考报价

联系电话

方案详情:

猪肉中喹乙醇代谢物的UPLC-MS/MS测定

(Copure® MAX混合阴离子固相萃取柱

《GB/T  20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》

喹乙醇是一种具有促生长作用的药物性添加剂,具有蓄积毒性,对多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的危害,因而被禁止用作饲料添加剂。喹乙醇本身并不稳定,在体内短时间内会发生代谢,其主要代谢产物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)比较稳定,是国际食品法典委员会认定的标示残留物。

逗点生物建立了猪肉中MQCA的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经前处理提取,过Copure ®MAX固相萃取柱净化,氮吹复溶后,上相色谱-串联质谱测定,内标法定量,测试结果符合标准要求。

一、样品提取

准确称取搅碎后的猪肉5.00 g(精确至0.01g),置于50 mL离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于47℃振荡水浴振摇1 h。先加入3 mL 1.0 mol/L Tris溶液,混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于47℃振荡水浴中酶解16-18 h。冷却至室温,再加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10℃下10000 r/min下离心5 min,过滤上清液,待净化。

二、样品净化

分别用3.0 mL甲醇、3.0 mL水活化Copure ®MAX萃取柱(60 mg/3 mL),然后将上述待净化液加入固相萃取柱,待样液全部流出后,用30 mL 50 mmol/L乙酸钠-甲醇溶液(19+1)清洗离心管后过固相萃取小柱,压干。然后依次用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇溶液(19+1)、3×3.0 mL甲醇、3.0 mL水、3×3.0mL 0.1 mol/L盐酸溶液、2×3.0 mL甲醇-水溶液(1+4)、2.0 mL乙酸乙酯淋洗,抽干小柱。加入3.0 mL 2%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱MQCA至玻璃氮吹管中,于45℃下氮气吹至近干。加入1.0 mL 0.1% 甲酸-甲醇(19+1)溶液,涡旋复溶,0.22 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱仪测定。

三、仪器条件

3.1 色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:Commasil ® AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)

流动相:A:0.1 %甲酸水 B:甲醇

流速:0.3 mL/min

柱温:30℃

进样量:10 μL

洗脱方式:梯度洗脱,见表1。

表1:梯度洗脱程序

时间/min

A/%

B/%

0

80

20

1.0

80

20

1.1

60

40

3.0

40

60

3.1

20

80

4.0

20

80

5.5

80

20

7.0

80

20

3.2 质谱条件

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

名称

保留时间/min

母离子

子离子

喹噁啉-2-羧酸-d4

3.83

179.1

133.1*、161.0

3-甲基-喹噁啉-2-羧酸

4.21

189.1

145.1*、171.0

四、实验结果





表3 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸加标回收实验结果

名称

添加浓度/μg/kg

回收率/%

平均回收率/%

RSD/%

3-甲基-喹噁啉-2-羧酸



2.0



74.1

77.5



3.78



78.9

79.4

图1 加标水平为2.0 μg/kg时猪肉中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸总离子流图

图2 加标水平为2.0 μg/kg时猪肉中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸提取离子色谱图

5、 订购信息

货号

描述

包装

COMAX360

Copure® MAX固相萃取柱,60 mg/3 mL

50支/盒

CS2110003AQ-C18

Commasil®AQ-C18液相色谱柱,2.1 ×100 mm,3 μm

1根/盒

SDC-3000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1台/箱

SF130-22-NL

尼龙针式过滤器 直径13 mm,孔径0.22 μm

100个/盒

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100个/盒

V2-AL

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425

100个/盒



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