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鸡蛋中利巴韦林残留量的UPLC-MS/MS检测

2022/06/08 09:55

阅读:103

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2022/06/08
检测样品:
蛋制品
检测项目:
兽药残留
浏览次数:
103
下载次数:
参考标准:
鸡蛋中利巴韦林残留量的UPLC-MS/MS检测

方案摘要:

利巴韦林( Ribavirin) 是一种广谱抗病毒核苷酸类化合物,能抑制多种核糖核酸(RNA) 、脱氧核糖核酸( DNA) 病毒引起的疾病。我国农业部公告第560号中明确规定抗病毒药物为禁用兽药。然而,在我国禽类养殖过程中,违规使用利巴韦林等抗病毒性药物现象仍然十分普遍,禽畜滥用抗病毒药物不仅会造成禽畜肉质风味的下降,还会导致禽蛋中大量的药物残留,进而通过食物链危害人类健康。 逗点生物采用Copure净化管中,建立了鸡蛋中利巴韦林残留量的UPLC-MS/MS检测方法。该方法低、中、高三个水平的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于3 %,操作简便快捷,能够作为客户鸡蛋中利巴韦林残留量的参考方法。

产品配置单:

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号: SDC-3000

产地: 深圳

品牌: Biocomma

¥2.88万

参考报价

联系电话

方案详情:

一、样品提取

称取混合均匀的鸡蛋液样品2 g(精确至0.01g)于50 mL 离心管中,加入 100 μg/L利巴韦林13C5标准溶液 50 μL 作为内标。加入1 mL 去离子水,涡旋混匀 1 min,再加入9 mL乙腈,涡旋混匀5 min,5000 r/min离心10 min,上清液待净化。 

移取5 mL上清液至Copure®利巴韦林专用QuEChERS净化管中,涡旋混匀5 min,8000 r/min离心10 min,取上清液氮吹干,用1 mL初始流动相复溶,过0.22 μm滤膜,上机测试。

二、标曲配制

标准储备液:准确称取利巴韦林和利巴韦林13C5两种标准品 0. 010 g 于100 mL 容量瓶,先用少量甲醇超声溶解,再用甲醇定容至刻度,混匀,配制成终浓度为 100 μg/mL 的标准储备溶液。利巴韦林13C5标准品同法配成 100 μg/mL 内标储备液。

标准中间液:分别准确移取标准储备液各 1 mL 于 100 mL 容量瓶,用甲醇定容至刻度,混匀,配成终浓度利巴韦林为 1 μg/mL 的标准工作溶液,利巴韦林13C5内标工作液为 1 μg/mL。

标准工作液:逐级稀释,标准工作液上机浓度为:0.5、1、2、5、10、 20 μg /L,其中利巴韦林13C5内标浓度均为5 μg /L。

三、仪器条件

3.1 色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS (Thermo Scientific TSQ Endura)

色谱柱:GL Science HILIC(100*2.1mm, 3μm)

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液 B:乙腈

流速:0.3 mL/min

进样量:2 µL

柱温:30℃

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

表 1 梯度洗脱程序

image.png

3.2 质谱条件

离子源:HESI

电喷雾电压:3500V

鞘气压力:40 Arb

辅气压力:1 Arb

离子传输管:300 ℃

雾化温度:350 ℃  

表2 组分名称保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

·image.png

四、实验结果

表3 鸡蛋样品中低、中、高三水平加标回收实验结果

image.png

图1 浓度为10 μg/L 的样品图(内标浓度5 μg/L)

五、订购信息

image.png

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