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应用 | Copure® HLB Lim-针对2022年国抽细则新增方法GB 31658.17中36种兽残测定的快速简便应用方案

2022/04/13 11:23

阅读:103

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2022/04/13
检测样品:
畜禽肉及副产品
检测项目:
兽药残留
浏览次数:
103
下载次数:
参考标准:
GB 31658.17

方案摘要:

本方案采用Copure® HLB Lim净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了对动物食品(猪肉、猪肝)及水产(虾)中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法,通过低、中、高三水平加标实验验证,36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。

产品配置单:

前处理设备

智能水浴氮吹

型号: BN24

产地: 深圳

品牌: Biocomma

¥5.98万

参考报价

联系电话

方案详情:

本方案采用Copure® HLB Lim净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了对动物食品(猪肉、猪肝)及水产(虾)中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法,通过低、中、高三水平加标实验验证,36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求

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样品提取

准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中,加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,待净化。


样品净化

取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱,收集全部流出液,流出液氮吹近干后用0.1 %甲酸水:甲醇=9:1溶液定容至1 mL,过滤膜上机测试。

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Copure® HLB Lim,200mg/3mL



基质标准曲线溶液的制备

选同类型空白样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。



仪器条件

 色谱条件 

仪器:UPLC-MS/MS

Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:Commasil®兽残专用柱

2.1 mm×100 mm,3 μm

流动相:A:水(0.1 %甲酸)   B:含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液(甲醇:乙腈=2:8)

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.3 mL/min

柱温:35℃

进样量:10 μL

表1 梯度洗脱程序

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 质谱条件 

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:40 arb

辅气压力:2 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表

(*为定量离子)

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实验结果

表3  36种兽残加标回收实验结果

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图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中

36种兽残总离子流图

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图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中

36种兽残总离子流图

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图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中

36种兽残总离子流图

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订购信息


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