2022/04/13 11:23
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产品配置单:
智能水浴氮吹
型号: BN24
产地: 深圳
品牌: Biocomma
¥5.98万
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方案详情:
本方案采用Copure® HLB Lim净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了对动物食品(猪肉、猪肝)及水产(虾)中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法,通过低、中、高三水平加标实验验证,36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。
壹 样品提取 准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中,加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,待净化。 样品净化 贰 取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱,收集全部流出液,流出液氮吹近干后用0.1 %甲酸水:甲醇=9:1溶液定容至1 mL,过滤膜上机测试。 Copure® HLB Lim,200mg/3mL 叁 基质标准曲线溶液的制备 选同类型空白样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。 仪器条件 肆 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS Thermo Fisher TSQ Endura) 色谱柱:Commasil®兽残专用柱 2.1 mm×100 mm,3 μm 流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液(甲醇:乙腈=2:8) 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 流速:0.3 mL/min 柱温:35℃ 进样量:10 μL 表1 梯度洗脱程序 质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:40 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃ 表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表 (*为定量离子) 伍 实验结果 表3 36种兽残加标回收实验结果 图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中 36种兽残总离子流图 图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中 36种兽残总离子流图 图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中 36种兽残总离子流图 订购信息 陆
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