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Copure® MCX | 食品中4-甲基咪唑的固相萃取法

2022/03/03 09:17

阅读:117

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2022/03/03
检测样品:
其他食品
检测项目:
环境污染物
浏览次数:
117
下载次数:
参考标准:
固相萃取 MCX

方案摘要:

本方案参照国标GB 5009.282-2020,采用Copure®MCX小柱,以百香果汁及蜂蜜为基质样品,建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法,低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。

产品配置单:

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号: SDC-3000

产地: 深圳

品牌: Biocomma

¥2.88万

参考报价

联系电话

方案详情:

11.jpg

4-甲基咪唑(4-MI)是一种有致癌风险的污染物,常作为生产焦糖色素的副产物出现在食品中。

 

本方案参照国标GB 5009.282-2020,采用Copure®MCX小柱,以百香果汁及蜂蜜为基质样品,建立了不同基质中4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定法,低、中、高三水平的加标都能获得满意结果。

样品提取

准确称取均匀的样品2.0 g(精确至0.001 g)于50 mL离心管中,加入2 %甲酸水溶液至20 mL,混匀,10000 r/min离心5 min,上清液待净化。

 

样品净化

活化:依次用5 mL甲醇,5 mL水活化固相萃取小柱。

上样:取待净化样品10 mL过柱,弃掉流出的液体。

淋洗和洗脱:分别加入2 mL 2 %甲酸水、5 mL水、5 mL甲醇淋洗固相萃取小柱,弃去流出的液体;加入8 mL 5 %氨水甲醇洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。

重新溶解:45 ℃下氮吹至近干,加入乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液1 mL复溶,涡旋30s,过0.22μm有机系滤膜,上机测试。


本方案所使用仪器:BN24智能水浴氮吹仪


图片


22.jpg

标准曲线溶液的制备 


取适量标液,用乙腈-5 mmol/L乙酸铵(9+1)溶液稀释成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L的标准上机溶液。


仪器条件

1)色谱条件

仪器:UPLC-MS/MS

(Thermo Fisher TSQ Endura)

色谱柱:GOWON HILIC

(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)

流动相:A:5 mmol/L乙酸铵   B:乙腈

洗脱方式:梯度洗脱,见表1

流速:0.6 mL/min

柱温:35℃

进样量:5 μL



33.png

1 梯度洗脱程序 

2)质谱条件

离子源:HESI

电喷雾电压:3500 V

鞘气压力:35 arb

辅气压力:5 arb      

离子传输管:380 ℃

辅气温度:350 ℃

44.png

表2 组分名称、保留时间

及特征离子一览表(*为定量离子)

实验结果

55.png

                                         表3  4-甲基咪唑加标回收实验结果

66.png


图1 百香果汁中添加水平为100.0 μg/kg时

4-甲基咪唑的离子流图

77.png

                                         图2 蜂蜜中添加水平为100.0 μg/kg时

                                                      4-甲基咪唑的离子流图

订购信息

88.png


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