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QuEChERS 方法用于火锅底料中罂粟碱的检测

2021/12/13 09:45

阅读：153

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/12/13

检测样品：

半固态复合调味料

检测项目：

非法添加

浏览次数：

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参考标准：

DB31 2010-2012 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱 - 串联质谱法

方案摘要：

一、样品提取准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水，涡旋分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋震荡 1 min，加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），用力振摇涡旋 14000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。二、样品净化取 Copure® QuEChERS 净化管（50 mg PSA、100 mg MgSO4、100 mg C18），移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此 QuEChERS 净化管中，漩涡混合 1 min，以 10000 r/min 离心 2 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜，待上机测试。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

QuEChERS萃取管COQ050020H

型号：

产地：

品牌： Copure

¥498

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QuEChERS萃取管COQ050020CH

型号：

产地：

品牌： Copure

¥698

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方案详情：

一、样品提取

准确移取火锅料 2.0 g 于 50 mL 离心管中加入 5 mL 水，涡旋分散均匀，加入 15 mL 乙腈，涡旋震荡 1 min，加入 QuEChERS 萃取盐包（6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），用力振摇涡旋 14000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。

二、样品净化

取 Copure® QuEChERS 净化管（50 mg PSA、100 mg MgSO4、100 mg C18），移取待净化的乙腈层 1.5 mL 上清液至此 QuEChERS 净化管中，漩涡混合 1 min，以 10000 r/min 离心 2 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜，待上机测试。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：230 nm 流动相：A：乙腈 B：50 mmol/L 乙酸铵水溶液（pH=7.5）洗脱方式：等度洗脱，A：B=40：60 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 1.0 mg/kg 火锅料中罂粟碱的添加回收结果

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