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猪肉食品中氯霉素检测的固相萃取方法（Copure® C18）
2021/11/24 10:02
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方案摘要：
产品配置单：
方案详情：
一、样品提取
称取均质后的 5.0 g 猪肉试样，精确到 0.01 g。置于 50 mL 离心管中，加入 5 mL 水，于涡旋混合器上快速混合 1 min， 使试样完全溶解。准确加入 15 mL 乙酸乙酯，在振荡器上振 荡 10 min，以 3000 r/min 离心 10 min，准确吸取上层乙酸 乙酯 12 mL 转入 15 mL 的离心管中，置于浓缩吹氮仪在 45℃ 吹扫蒸干，加入 5 mL 水溶解，待净化。
二、SPE 柱净化（Copure® C18，1000 mg/6 mL）
活化：小柱使用前依次采用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。
上样和洗脱：将待净化液过柱，待溶液完全流出后，用 2×3 mL 水过柱，然后再用 5 mL 乙腈 / 水溶液 (2:8, v/v) 淋洗，弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干小柱，最后用 6 mL 乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液。
重新溶解：洗脱液于 45℃用氮气吹干，用乙腈 / 水溶液 (2:8, v/v) 定容至 1 mL，经有机滤膜过滤后上机供 LC-MS/MS 测定。
三、仪器条件
质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵溶液 B：甲醇 流速：0.2 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)，负离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM)
表 1 质谱仪离子源参数
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