QuEChERS AOAC 方法用于大米中农药多残留的检测

一、样品提取 

将大米在 -18℃下冷冻，彻底粉碎。准确称取粉碎好的大米 5 g 于 50 mL 离心管中，加水 10 mL 混匀，然后加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液，涡旋 10 min 加入 QuEChERS 萃取盐包（6  g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋酸钠），涡旋 5 min，4000 r/ min 离心 5 min。上层乙腈层待净化。 

二、样品净化 

取待净化的上层乙腈层 8 mL于 15 mL QuEChERS净化管 (1.2  g MgSO4、400 mg PSA 和 400 mg C18) 中，涡旋 5 min， 4000 r/min 离心 5 min。取上清液 1 mL，过 0.22 µm 滤膜， 待上机测试。 

三、仪器条件 

GC-ECD 条件： 仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 

LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸） B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱条件

流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)

流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5 µL 离子源：电喷雾 (ESI)

扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM) 

表 2 质谱仪离子源参数

表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

四、实验结果 

表 4 0.2 mg/kg 大米中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留 的添加回收结果

表 5 0.05 mg/kg 大米中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果