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QuEChERS AOAC 方法用于茄子中农药多残留的检测

2021/11/15 16:42

阅读:108

分享:
应用领域:
食品/农产品
发布时间:
2021/11/15
检测样品:
蔬菜
检测项目:
农药残留
浏览次数:
108
下载次数:
参考标准:
含脂肪和色素较多的蔬菜水果中农药多残留的测定

方案摘要:

样品净化 首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA、 400 mg GCB 和 400 mg C18) 中加入 3 mL 甲苯,混匀取待净 化的上层乙腈层 8 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管中,涡旋 1 min,4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm滤膜, 待上机测试。

产品配置单:

前处理设备

智能水浴氮吹

型号: BN24

产地: 深圳

品牌: Biocomma

¥5.98万

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分析仪器

QuEChERS固相萃取小柱15mL适用于NY/T气相色谱质谱法

型号: QuEChERS3

产地: 深圳

品牌: Copure

¥1210

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方案详情:

一、样品提取 

将茄子在 -18℃ 下冷冻,彻底粉碎。准确称取粉碎好的茄子 15.0 g50 mL离心管中,加入15 mL 1%乙酸乙腈溶液,混匀, 再加入 QuEChERS 萃取盐包(6 g 无水硫酸镁和 1.5 g 无水醋 酸钠),涡旋 10 min,4000 r/min 离心 5 min。上层乙腈层 待净化。 

二、样品净化 首先在 15 mL QuEChERS 净化管 (1.2 g MgSO4、400 mg PSA、 400 mg GCB 和 400 mg C18) 中加入 3 mL 甲苯,混匀取待净 化的上层乙腈层 8 mL 于 15 mL QuEChERS 净化管中,涡旋 1  min,4000 r/min离心 5 min。取上清液 1 mL,过 0.22 µm滤膜, 待上机测试。 

三、仪器条件 

GC-ECD 条件: 仪器:Agilent 7890A 色谱柱:Agilent J&W HP-5 (30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者 相当者 进样口温度:220℃ 检测器温度:300℃ 升温程序:180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气:氦气 流速:1.6 mL/min 进样方式:分流进样,分流比 10:1

LC-MS/MS 条件: 质谱仪:API 4000 色谱柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相:A:0.1% HCOOH+10 mM 乙酸铵 ( 取 1 mL HCOOH 和 0.77g 乙酸铵至 1 L 水溶液中 ) B:甲醇 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 

表 1 梯度洗脱条件

image.png

流速:0.35 mL/min 柱温:40℃

进样体积:5 µL 离子源:电喷雾 (ESI)  扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测 (MRM)

表2 质谱仪离子源参数

image.png

表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

image.png

四、实验结果 

表 4 0.1 mg/kg 茄子中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

image.png

表 5 0.05 mg/kg茄子中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果

image.png

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