2021/11/15 13:21
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方案摘要:
产品配置单:
方案详情:
一、样品提取
准确称取捣碎好的黄瓜 10.0 g 于 50 mL QuEChERS 提取管中,加 入 10 mL 乙腈,涡旋 10 min,再加入 QuEChERS 盐包(4.0 g 无 水硫酸镁、1.0 g氯化钠、1.0 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠), 涡旋 5 min,4000 rpm 离心 5 min。上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取待净化的上层乙腈层 1 mL于 2 mL QuEChERS净化管 (150 mg MgSO4、25 mg PSA 和 7.5 mg GCB) 中,涡旋 1 min, 12000 rpm 离心 2 min,过 0.22 µm 滤膜,直接上机测试。
三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:Ultimate XB-C8 (4.6 mm X 250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:268 nm 流动相:A:乙腈 B:水 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1
表 1 流动相梯度洗脱程序
流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL
四、实验结果
表2 0.2 mg/kg 黄瓜中甲拌磷的添加回收率结果
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