海参中敌敌畏等有机磷农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Copure® QuEChERS）

一、样品提取：

称取5.0g 经泡发的海参于50mL离心管中， 加3 mL 水，加一颗陶瓷均质子，2500rpm 涡旋 1 min，加入 10 mL 乙腈，2500 rpm 涡旋 5 min，加入 QuEChERS 盐包（4g 无水硫酸镁，1g氯化钠，1g柠檬酸钠和 0.5 g柠檬酸氢二钠） 立即手动打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5min，上层乙腈层待净化。

二、样品净化：移取 8 mL 待净化乙腈层至QuEChERS净化管（COQ015601H）中，2500 rpm 涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，上清液过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测定。 

三、标曲配制：称取海参阴性样品 5.0 g 按照上述一、二 步骤操作得空白基质提取液，然后分别精密量取含 0，10， 20，40，80，100 ng 的混合标准液用空白基质提取液定容至 1mL，配制成浓度为 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混 合标准工作溶液。 

四、仪器条件 

色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 µL 

质谱条件 

离子源：HESI 电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb  

辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃ 辅气温度：350℃ 

表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）

五、实验结果 

表 3 海参中 21 种有机磷农药加标回收结果（0.1 mg/kg）