动物源性食品中 37 种农药多残留的 UPLC-MS/MS 测定（Lipoclean 磷脂去除柱）

一、样品提取 

称取 5.0g 经均质的试样于50 mL 离心管中，加 3mL 水，2500rpm 涡旋 2 min，加入10 mL乙腈，2500 rpm 涡旋 10 min，再加入 QuEChERS 盐包（4 g 无水硫酸镁，1 g 氯化钠，1g 柠檬酸钠和 0.5 g 柠檬酸氢二钠），立即手动打散，然后 2500 rpm 涡旋 5 min，8000 r/min 离心 5 min，取上层乙腈层待净化。 

二、样品净化 

准确移取 2.4 mL 乙腈层加 0.6 mL 水涡旋混匀，5000 r/min 离 心 5 min，取全部上清液在重力作用下过 Lipoclean 小柱并抽 干柱子，收集全部流出液，混匀，过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。 

三、标曲配制 

称取阴性样品 5.0 g 按照上述一、二步骤操作得空白基质提取 液，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的混合 标准液用空白基质提取液定容至 1 mL，配制成浓度为 0，10， 20，40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。

四、仪器条件 

色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸）   B：甲醇（0.1% 甲酸） 

洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 

表 1 梯度洗脱程序

流速：0.4 mL/min  柱温：35℃  进样量：5 µL 

质谱条件 

离子源：HESI

电喷雾电压：3500 V 

鞘气压力：30 arb  

辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃  

辅气温度：350℃ 

表2组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）

五、实验结果 表 3 动物源性食品中 37 种农药多残留加标回收结果（0.05 mg/kg）