蜜饯中展青霉素检测的固相萃取方法(Copure®MAX)

展青霉素(PAT)又称为棒曲霉素，主要由曲霉、青霉和雪白丝表霉等真菌产生，是一种水果污染物，在多种水果、水果制品和果酒中都有发现，最常见于苹果及其制品中，如苹果汁、苹果酒、蜜饯。

展青霉素是一种神经毒素，可引起急性、亚急性毒性，还可以引起染色体畸变、基因突变，改变免疫系统应答，抑制免疫细胞功能。因此，多个国家纷纷制定展青霉素检测标准。GB5009.185-2016就是我国制定的关于食品中展青霉素测定的国家标准。

实验部分

一、样品提取

准确称取1.0 g蜜饯置于50mL离心管中，加入10 mL(60 ℃的去离子水），加入10 mL乙酸乙酯，于涡旋仪上涡旋10min，在5000 r/min下离心5min，取上清液移至烧瓶中；向离心管中重新加10mL乙酸乙酯，重复提取一次，合并两次上清液，于40°C下旋蒸至近干，加入5 mL乙酸溶液（乙酸/水=1/25）重新溶解，待净化。

二、SPE柱净化

(1)  活化：MAX柱使用前用5 mL甲醇，5mL水活化柱子。

(2) 上样和洗脱：取待净化液加入固相萃取柱中，弃去流出液；依次用3 mL 5 mmol/L乙酸铵溶液，3 mL水淋洗，弃去流出液；抽干小柱；加入4 mL甲醇洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入20 uL乙酸，于45°C氮吹至近干（整个上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min内）。

(3)  重新溶解：加1 mL乙酸溶液（乙酸/水=1/25）重新溶解、混匀，经0.22 μm滤膜过滤，供上机测试。

三、仪器条件

6 仪器测试条件（仅供参考）

6.1液相条件

表1 梯度洗脱

6.2质谱条件

四、实验结果

表2. 0.02 mg/kg蜜饯中的展青霉素的添加回收结果

1蜜饯中的展青霉素.

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