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借助Integrity 10平行结晶系统分析溶菌酶结晶介稳区
#Integrity 10 平行结晶系统#
结晶介稳区是指溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域，分别是稳定区、介稳区和不稳定区。一个特定的物系，只有一条明确的溶解度曲线，而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响，如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质，超声波、电磁场等。
介稳区理论对API结晶工艺过程控制至关重要。在一个结晶过程中，当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时，溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布，通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区宽度越大，说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。
图1：介稳区示意图
介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义，它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据，也是进行过夜结晶器设计的重要参数，也就是说，要求的较为准确的最大过饱和度或最大过冷却度，作为设计中选择适宜的过饱和度的依据。
目前使用经典技术测量样品溶液的溶解度点和成核点可能需要很长时间。在蛋白质的应用中，这是一个特殊的问题，因为不能用一种方法同时进行测定。 本应用简报介绍了一种快速、可靠且可重复的测定方法，用于测定乙酸钠缓冲溶液中溶菌酶的介稳区宽度。该方法使用配备红外透射检测器的 STEM Integrity 10 平行结晶系统，使用浊度测量技术进行检测。
图2：STEM Integrity 10 平行结晶系统
相关实验及结果
实验方法：
溶液在 STEM Integrity 10 平行结晶系统中以 0.1°C/min 的控制方式加热和冷却，以确定成核点和溶解度点。使用可选的浸入式 IR 探头(货号：ATS10230)收集浊度测量值。
实验结果：
溶解度点定义为透射率百分比达到稳定平台的点，形核点定义为透射率百分比持续下降的第一个点，如下图所示。
图3: 溶菌酶溶液浊度随温度的变化(15mg/ml)
下图确定了许多溶液浓度下的成核点和溶解度点。
图4:12mg/ml和20mg/ml溶菌酶溶液浊度随温度的变化
根据浊度测量确定的成核点和溶解度点与下图所示伪相图中溶菌酶溶解度的文献数据一起绘制。
图5:溶菌酶蛋白假相图(4%NaCl，0.1M醋酸钠缓冲液pH 5.0)
这种类型的图表的构造使得介稳区很容易被识别。
结论：
通过使用浊度测量技术确定具有不同蛋白质浓度的溶液的成核点和溶解度点。该方法的特点是重现性好、可信度高。结合文献报道的已知相图，本研究中获得的数据显示了良好的相关性。与其他经典方法相比，使用这种技术可以在几个小时内确定介稳区宽度，并且精度极高。
Integrity 10 应用及配置
一、Integrity 10应用方向：
介稳区宽度测定
快速获取溶解度曲线
测定成核诱导时间
API晶型高效率筛选
API溶解度筛选
化学反应条件筛选
二、Integrity 10为您提供：
1. 多管平行结晶系统
10个完全独立的反应池，行业领先
每个反应池独立控温和搅拌
温度范围: -30°C~150°C
搅拌速度: 350rpm~1200rpm
2. 精确的温度控制
变温速度可以在0.1°C/min至5°C/min之间选择
反应池间可承受温差高达180℃
温度均一性: ±0.5℃
分辨率: 0.01℃
3. 强大的软件功能
直观，易于操作，由您指尖随心完全控制
6’高清微处理触摸屏
PC软件可快速获取溶解度曲线，用于溶解度/结晶评价
4. 宽广的样品体积
1ml试管适合珍贵药物的筛选
3ml试管适合常规筛选
25ml试管适合化学合成筛选
5. 灵活的配置
可选非浸入及浸入式IR探头，分析样品浊度(可搭配多重红外探头盒进行平行实验)
可选外置温度探头及多重温度控制单元，使温度监控更加精确
可选惰性气体接口
可选冷凝回流装置
可选集成机器人自动化工作站
三、我们的客户
众多行业用户选择了我们的Integrity 10 平行结晶系统，这些用户中不乏知名药企巨头。
联系我们，获取行业用户应用案例。
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