是按照中华人民共和国标准GB/T7533-93《萘结晶点的测定方法》规定的要求设计制造的,适用于分馏高温煤焦油所得的含萘馏分,经洗涤、精馏制得的精萘、工业萘中结晶点的测定。
GB/T7533萘结晶点测定仪使用方法及试验步骤
(一)仪器安装
1、打开包装箱,清点备品备件,注意玻璃器皿、玻璃试管、温度计等要轻取轻放,防止损坏。
2、将仪器放置在平整且稳固的实验台上。
3、用导线将水浴、电气控制箱、振动仪连接好。
4、将温度传感器插入缸盖相应的孔中。
(二)测试前的准备
1、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。
2、仔细阅读中华人民共和国标准GB/T7533—2005《萘结晶点的测定方法》,了解并熟悉标准所阐述的试验方法、试验步骤和试验要求。
3、按标准所规定的要求,准备好试验用的各种试验器具、材料等。
4、检查本仪器的工作状态,使其符合说明书所规定的工作环境和工作条件。
5、检查本仪器的外壳,必须处于良好的接地状态。
(三)使用方法
1、检查电源电压、频率是否正常,接地是否可靠。
2、浴缸内加入适量的自来水,液面离浴缸口约(10~20)㎜。
3、打开仪器控制箱的电源开关,开关指示灯亮,此时温控仪的两个显示窗均有数字显示,PV显示此时的浴温,SV显示设定温度。
4、根据试验温度要求设定SV值:用手按一下温控仪面板上“SET”键,SV值闪烁,按左右移动键和加减移动键,选择好使用温度,再按“SET”键。SV即显示设定值。
5、若发现温度计所测温度与显示温度有偏差,则需进行温修正,方法如下:
例如:仪表显示值为75.0℃,玻璃温度计检测值为75.5℃时,按住“SET”键5秒钟,PV窗显示5C,使SV值显示+0.5(若玻璃温度计检测值为74.5℃时,则使SV值显示-0.5),修正完毕后,按“SET”键退出。
6、检查振动仪的工作状态是否正常,模拟摇动、暂停、再摇动、停止,振动仪的各工作状态应正常。
6、浴缸内温度正确且稳定后即可进行试验,试验方法按照中华人民共和国标准GB/T 3069.2—2005《萘结晶点的测定方法》的规定进行。
(四)试验步骤
1、将本仪器的浴液温度设定并控制在85℃~90℃。
2、取试样30~40g置于熔萘试管中,然后将试管置于85~90℃的恒温水浴中使试样熔化,称取2g无水硫酸铜加入熔奈试管中脱水,静止脱水5min。
注:加入无水硫酸铜如果全部变蓝,应再加入无水硫酸铜脱水,直至加入无水硫酸铜不变色。
3、再将熔融试样迅速倒入已预热至90℃的萘结晶点测定仪中,使试样达仪器刻线处,并立即用装有精密温度计的塞子塞紧(温度计预热至80℃~85℃),使精密温度计插至离萘结晶点测定仪底20mm处。
4、将萘结晶点测定仪从恒温水浴中取出,放到振动仪的试样架上。
5、按动“摇动开”按钮,使试样摇动。每0.5min按动“摇动关”按钮,看一次精密温度计的温度,看后再按动“摇动开”按钮,重复此过程。
6、试样的温度逐渐降低,当有结晶出现,温度开始回升时,在摇动一次后停止摇动,静止观察温度。
7、当温度达到zui高点并在zui高温度停留1min以上时,该温度即为结晶点。读取此温度,读数估计到0.01℃,同时记录精密温度计水银柱外露部分中断附近的温度。
8、如在测定中未观察到温度升高或回升到zui高温度停留时间少于1min时,则此次试验失败,需重新试验。
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