问题一:试验结果的重现性不好?
样品量太少,试样中的水份含量低。可以增大样品量,保证每次进样试样中含有1mg~2mg的绝对水份。样品的水份分布不均匀,导致采样的误差也会体现在最终结果中,可以加强搅拌时间,增大样品量,或者对样品进行必要的预处理,如粉碎、溶解等。此外,样品预处理和添加方式中的不恰当处置对结果的重复性的影响严重,尤其是低水份含量的样品。
问题二:为什么滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。
问题三:双铂针电极和电解电极的颜色发黑,如何解决?
这表明有其他物质污染了电极表面,需要进行清洗,可以使用铬酸洗液清除大部分的油污、有机物、无机物,而后用蒸馏水清洗干净后,再用无水乙醇洗涤数次后用干燥空气或氮气吹扫干燥。
问题四:待机滴定时漂移太高是何原因?
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;彻底清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
问题五:样品滴定后漂移值很高?
试验样品与阳极电解液发生了副反应,反应产生水。更换其他种类的阳极电解液或更换其他的样品预处理方法;联用干燥炉出现此种情况,表明样品中的水份未能完全蒸发,或者样品中的某些挥发份与卡尔菲休试剂发生副反应。可以调高炉温或者延长蒸发时间,或者改进样品预处理方法。
问题六:滴定时间长,滴定不中止?
控制参数选择不当,可以使用相对漂移终止作为结束参数,增大相对漂移终止值,增大终点。如果是阳极电解液电导率太低,则需要更换阳极电解液。联用干燥炉时,是水份蒸发缓慢且不规则导致,可以使用最大时间终止,调高炉温,延长蒸发时间。
问题七:预滴定时间过长?
电解液体系电位太低(<350mV),碘产生的速度较慢,可以将极化电流增加至5uA.体系中残留有水份挂壁,也会逐步释放水份,导致预滴定时间过长。http://www.ba17.com/KFMA/Category210.aspx
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