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上海本昂科学仪器有限公司

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公司动态

如何利用卡尔费休水分测定仪测试固体样品

如何利用卡尔费休水分测定仪测试固体样品当我们在测试固体样品中的水分时:除进样方法外,操作方法与液体样品测定相同。  (1)固体进样器清洗:可用无水酒精或无水甲醇清洗,然后烘干。进样器内壁没有粘附样品时,可用被测样品清洗,要保证进样器内部没有水分。  (2)根据固体样品含水量大小,选择合适进样量,采用减重法称重进样。  (3)进样操作:取下聚四氟进样旋塞,用滤纸擦拭掉进样旋塞上和池瓶进样口上的真空脂,把装入样品并称重后的固体进样器插入池瓶进样口,进样器底部向下,由于在打开进样口的过程中,会有空气进入池瓶,这时按一下启动键,但不进样,      直到终点报警(此目的是为了把进入电解池内空气水分电解掉)后,再次按一次启动键,旋转固体进样器180度,使其底部向上,固体样品滑落到电解池中后,再旋转180度使其底部向下,直到终点报警,记录测定值后方可取下进样器,装上聚四氟旋塞。第二次进样前,可以关闭搅拌和电解开关,取下电解池晃动几下,以吸收池瓶内壁上的水分,便于第二次测定时更快的稳定。

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2015.05.20

卡尔费休水分测定仪试剂使用注意事项

卡尔费休水分测定仪试剂使用注意事项      分析各种样品中微量水分,通常采用卡尔费休试剂滴定。此方法,因为受外界环境中水分的影响很大,标定溶液很麻烦,而且灵敏度又很低。近年来用卡尔费休试剂作电解液的库仑法测定微量水分克服了上述缺点,从而迅速得到推广,已有卡尔费休-微库仑法、库仑法、电量法等的标准方法。目前的这些标准方法中,大部分采用含吡啶的卡尔费休试剂作为电解液,因吡啶臭味太大,毒性太强,用无臭、无毒的试剂来取代吡啶制作卡尔费休试剂,对保证操作人员的身体健康很有意义。本工作采用无臭无味的有机弱碱代替吡啶制作的卡尔费休试剂作电解液,用微库仑测定微量水分。以微库仑滴定代替恒库仑滴定;以电位法取代电流法指示终点;以具有特效砂芯取代离子膜的小滴定池代替的大滴定池,可提高方法的稳定性和方法的灵敏度,节约卡尔费休试剂。

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2015.05.18

滴定仪中有哪些曲线评估方法?

滴定仪中有哪些曲线评估方法?     对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。    不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(最好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。

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2015.05.15

马弗炉注意事项及功能特点

马弗炉注意事项及功能特点注意事项:(1)经常注意各区燃烧状况以及煤气的压力;(2)开放炉门时不能站在当中,以防火焰喷射烧伤;(3)注意进科室燃烧嘴是否燃烧以及用火把检查楔形门是否漏气;(4)工作中发现燃烧嘴火焰熄灭时,应立即关闭煤气阀门,后关闭空气阀门;(5)工作中零件掉落或楔形门开关不灵,应停止进料,取出零件。功能特点:(1)本产品应用范围较广,可以作重量分析:有机物及煤炭的灰分测定等。(2)加热元件设置于内部四壁,加快温度的上升和均匀受热。(3)加热元件用特殊的耐火材料制造,并完全隐蔽在内壁内,避免与可腐蚀性的气体、蒸汽等接触,而延长了其使用寿命。(4)马弗炉与控制部分是分开设置的,这样即使在长时间的运作情况下,电子温度控制器也能准确的掌握温度。(5)马弗炉的外壳是双层的,其间空气的循环可保持表面的低温,不用担心发生烫伤人的现象。(6)数字设置和显示盘指示精确的温度。

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2015.05.13

热烈祝贺MA-1智能卡尔费休水分测定仪走进海航航空技术有限公司

热烈祝贺MA-1智能卡尔费休水分测定仪走进海航航空技术有限公司    再一次成功的应用典范,我公司顺利通过海航航空技术有限公司的水分测定仪项目组验收。MA-1智能卡尔费休水分测定仪再次用实力证明了是卡尔费休水分测定仪同类产品中的佼佼者。    此次采购直接由海航航空技术有限公司领导亲自督导和负责,大家都能想像得到航空方面的产品开发和应用涉及到我们每一个人的人生安全和财产安全。因此他们对于此次选购的水分测定仪有着近乎苛刻的要求,这就要求水分测定仪必须拥有卓越的技术、可靠的质量以及经久耐用的品质。而这些品质正是本昂人所追求的品质,也正是基于这一品质MA-1智能卡尔费休水分测定仪才能在众多同类产品中脱颖而出,被海航航空技术有限公司选定为唯一水分检测仪器,而MA-1智能卡尔费休水分测定仪也没有辜负海航航空技术有限公司的期望,不仅顺利通过了验收,还得到了项目组充分肯定和认可。    骄人的成绩,来自每一个本昂人对于品质的坚信。只有好品质的仪器才能走得更远,更好的服务于大众。

厂商

2015.05.12

水分测定仪试剂不稳定时该怎么办

水分测定仪试剂不稳定时该怎么办1. 使用中因空气湿度大、做样频繁或做固体样品时试剂不容易到终点,这是在实验时最常见的一个问题。对因空气湿度大、做固体样品时试剂不容易到终点,可以采取摇动电解池,吸收电解池内部空间中的水分,可使其较快达到终点。2. 对做样频繁或试剂接近失效时试剂不容易到终点,可采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,使其较快达到终点.3. 试剂使用很长时间后,试剂中的碘消耗过多接近失效时试剂不容易到终点,此时应该尽快更换新的试剂。如果没有新试剂又急需测试样品,可临时采取注入适量纯水来调节一下试剂的灵敏度,促使其达到终点.此时测出的结果仅能作为参考。

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2015.05.11

食品中农药残留预处理方法有哪些?

食品中农药残留预处理方法有哪些?(1)固相萃取法(SPE),主要通过吸附填料和吸脱液互相作用,实现组分分离净化,例如有机氯和有机磷农药预处理常用的Florisil柱。(2)固相微萃取(SPME),主要通过萃取头涂液对目标物进行吸附,然后解吸、分析,SPME技术不需溶剂、集萃取、纯化、浓缩一体,可以实现对固、液、气样品的分析。(3)凝胶渗透色谱法(GPC),主要利用多孔物质、依据不同组分的分子大小和形状不同进行分离、萃取和净化。GPC和GC/MS、LC/MS等联用实现快速农残分离分析,尤其是对高脂含量样品,更显现其快速、高效地净化优势。(4)超临界流体萃取(SFE),主要利用超临界流体中不同组分溶解度不同,且不同压力状态下溶解能力会发生变化,改变萃取剂流体压力,可将组分逐一萃取。SFE具有极好的萃取效力和速度,与分析仪器在线联机,大大提高灵敏度。(5)基质固相分散萃取(MSPDE),在常规固相萃取基础上发展而来,具有同时制备、萃取和净化样品的优点,MSPDE将样品和健合相混合、研磨、装柱、溶剂淋洗,弥补了SPE在难捣碎和粘稠样品净化方面的不足。www.ba17.com(6)加速溶剂萃取(ASE),具有溶剂用量少,萃取时间短,萃取效率高等优点,EPA3545用ASE技术萃取样品,分析氯化除草剂、多环芳烃等。除此之外,还有微波辅助萃取、膜萃取、搅拌棒吸着萃取等都在农药残留分析中发挥着重要作用。

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2015.05.07

HPLC保留时间漂移的故障排除

HPLC保留时间漂移的故障排除      保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机理的色谱柱老化,如固定相流失(例如通过水解),色谱柱污染(由样品或流动相所致)等。保留时间漂移的几种最常见的原因如下:  一 色谱柱平衡  如果我们观察到保留时间漂移,首先应考虑色谱柱是否已用流动相完全平衡。通常平衡需要10-20个柱体积的流动相,但如果在流动相中加入少量添加剂(如离子对试剂)则需要相当长的时间来平衡色谱柱。  流动相污染也可能是原因之一。溶于流动相中的少量污染物可能慢慢富集到色谱柱上,从而造成保留时间的漂移。应注意:水是很容易污染的流动相成分。  二 固定相稳定性  固定相的稳定性都是有限的,即使在推荐的PH 范围内使用,固定相也会慢慢水解。例如,硅胶基质在pH4时水解稳定性最好。水解速度与流动相类型和配体有关。双官能团配体和三官能团配体比单官能团配体的键合相要稳定;长链键合相比短链键合相稳定;烷基键合相比氰基键合相稳定的多。  经常清洗色谱柱亦会加速色谱柱固定相的水解。其他硅胶基质键合相在水溶液环境中也可以发生水解,如氨基键合相等。  三 色谱柱污染!保留时间漂移的另一个常见原因是色谱柱污染。HPLC色谱柱是非常有效的吸附性过滤器,它可以过滤并吸附流动相携带的任何物质。污染源可以是:流动相本身,流动相容器,连接管、泵、进样器和仪器密封垫,以及样品等。通常通过实验可判断污染的来源。  样品中如果存在色谱柱上保留很强的组分,就可能是使保留时间漂移的潜在根源。这些根源通常是样品基质。如:配药中的赋形剂,生化样品(如血清)中的蛋白及类脂类化合物,食品样品中的淀粉,环境水样中的腐殖酸等。通常样品中的强保留组分具有较高的分子量,在此情况下,保留时间漂移的同时或其后会有反压的增加。可以通过使用固相提取(SPE)等样品前处理方法来去除样品基质的影响。  避免色谱柱污染最简单的方法是防患于未然。相比之下,找到问题的所在并设计有效的清洗步骤以去除污染物要困难的多。通常使用在给定色谱条件下的强溶剂,但并非所有污染物都可以在流动相中溶解。如THF可去除反相色谱柱中的许多污染物,但蛋白在THF中就不能溶解。DMSO常常用于去除反相色谱柱中的蛋白。  使用保护柱是个非常有效的方法。反冲色谱柱仅是不得已时采用的办法。  四 流动相组成  流动相组成的缓慢变化也是保留时间漂移的常见原因。如流动相中易挥发组分的挥发及循环使用流动相等。  五 疏水坍塌  当小孔径、端基封口良好的反相填料色谱柱使用接近100%的水为流动相时,有时会发生分离突然丧失及被分析物质保留明显降低或完全不保留的现象,这就是疏水坍塌。此现象是由流动相不浸润固定相表面而致。挽救的办法实现用含大量有机组分的流动相浸润固定相,再用高水含量的流动相进行平衡。由是色谱柱长期储存也会发生此现象。使用内嵌极性基团的反相色谱柱(如Waters SymmetryShield RP色谱柱)或非端基封口的色谱柱(如Waters Resolve色谱柱)也可避免发生坍塌。

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2015.05.07

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪试剂的调整

MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪试剂的调整    MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪主要应用于医药、塑胶、化工、食品粮食、饲料、种子等行业的生产和实验中,微量水分测定仪不仅测量准确,而且应用也是比较方便的。下面我们来了解一下MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪试剂的调整:  按下电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪技术参数  显示方式:LCD彩色触摸大屏幕显示器 测量范围:0.00001%(0.1ppm)至100%分辨率:0.1ppm重复性:0.0002水份滴定的线性相关系数:≥0.9998使用电源:交流220V±10%,50Hz 功率消耗:小于50W 使用环境温度:5℃-40℃ 使用环境湿度:85%外形尺寸:385×290×280(mm) 重 量:约8kg

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2015.05.06

无菌均质器的操作流程说明

无菌均质器的操作流程说明  1、电源线接上无菌均质器后面的插座并插入外接输出电源插座,开启电源开关,液晶显示屏显示出厂设置,无菌均质器自动处于待机状态。  2、检查确认无菌均质器门下沿凹槽,是否扣到均质箱底部的横杆上,旋动开门把手,将门开至最大。将装有样品和溶剂的均质袋放入均质箱内,均质袋下沿不低于锤击板,均质袋口的边缘露出门盖,沿口不可起皱,然后转动门开关,听到“滴”声后(此时液晶屏幕应显示”关门”),说明门已关上。此时门与上横档挤压夹住均质袋,使之密封。  3、左手拿住均质袋上缘,右手打开均质器门,取出均质袋,一次工作完毕。若样品有污染,应用专用工具提取均质袋。  4、根据需均化样品选择面板上速度和定时时间,每次按键都会有“嘀”声提示。按一下“设置”设定键,此时,液晶屏M1与拍打次数的次数闪动,表示进入设置状态,连续按设置键,M1拍打次数-M1拍打分钟-M1拍打秒钟-M2拍打次数-M2拍打分钟-M2拍打秒钟-M3拍打次数-M3拍打分钟-M3拍打秒钟-退出。在按“设置”键到需要调整的参数时,按下增加或下减少键,参数会相应调整,长按1S以上,数字会连续增加或减少,如果在设置完成M1时,要退出时,可以直接“复位”键退出。设置完成后按“连续/循环”键,M1-M2-M3-循环-M1切换。调到需要的参数后,按开/停键,液晶显示工作,机器按显示的拍打次数与时间运行,并运时间会以秒累加。到达设定的时间时,“嘀”一声,液晶显示暂停,机器停止工作。再按开/停键,可以再次运行。如果在循环模式下,运行完M1的时间后“嘀”声后液晶自动显示M2的参数,并运行M2的参数,再运行完M3的参数后,“嘀---”长音,显示暂停,无菌均质器停止工作。在运行过程有开门动作,液晶显示开门,并进入暂停状态。关门后需重新按“开/停”键,开始工作。再暂停状态下,长按复位键1S以上,“嘀――-”长音,运行时间会被“归0”。  5、出于安全考虑,在拍击室门打开时所有操作程序均被锁定并自动停止工作。运转中途开启无菌均质器门,无菌均质器自动停止工作且液晶屏幕显示当前状态,以防止夹伤手指。  6、设备在工作期间,如果需要中途暂停或终止操作,可按一下”开/停”键(此时液晶屏幕应显示当前状态),锤击板会随即停止工作。

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2015.04.27

BA-2S无菌均质器工作条件

BA-2S无菌均质器工作条件操作电源:220V / 60Hz使用温度:0℃ ~ 40℃保管温度:0℃ ~ 50℃相对湿度:35%RH ~ 85%RH消费电量:3.6VA*控制电压:DC MOTOR控制驱动电压: DC电压不超过240V*辅助电压:Relay1电压:Start电压接点容量:100mARelay2电压:End电压接点容量:100mA* Motor防过热系统:均质器运转温度达到80℃时,为防止异常工作,本机器会自行终止运转,达到安全状态。* LED显示灯:直接照射内部均质状况,达到既安全,又能准确确认均质状态。*压印踏板:具有有效地穿透食品内部,达到最好的均质效果。

标准

2015.04.22

卡尔费休水分测定仪测试特殊样品时需要注意什么

卡尔费休水分测定仪测试特殊样品时需要注意什么卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:1、此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;2、样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。3、卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。4、固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

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2015.04.21

MA-1智能卡尔费休水分测定仪在环保上的应用

MA-1智能卡尔费休水分测定仪在环保上的应用      针对室内装饰装修材料所使用的原料、辅料中存在对人体造成危害的挥发性有机化合物(VOC),国家对室内装饰装修用材料——涂料等制定了挥发性有机化合物(VOC)限量值。挥发性有机化合物(VOC)的测定原理:测定样品中总挥发物含量扣除样品中水分含量,其差值即为被测样品中所含的挥发性有机化合物(VOC),具体公式如下:VOC = (V – VH2O) x r x 103 式中:       VOC——涂料中挥发性有机化合物含量,单位为克每升(g/L);   V——涂料中总挥发物的质量分数   VH2O——涂料中水的质量分数;   r——涂料在(23±2)°C时的密度,单位为克每毫升(g/ml)。        根据GB 18582-2001《室内装饰装修材料  内墙涂料中有害物质限量》的规定,水分含量的测定采用卡尔费休法(Karl Fischer),具体要求如下:涂料中水分含量的测定按GB 18582—2001《室内装饰装修材料   内墙涂料中有害物质限量》附录A.3.2卡尔-费休法(Karl Fischer )。       MA-1智能卡尔费休水分测定仪是一款智能水分检测仪器。该仪器具有密闭性好、漂移值和检测限低、测量范围广、自动化程度高、,采用带触摸屏的超大屏幕LCD液晶显示器,具有软件内容丰富,操作内容汉字提示,人机对话灵活方便,试验结果存储和打印等功能。完全符合GLP规范等特点,从10ppm到100%的水分含量都能快速精确地测定,完全满足涂料中水分含量的测定,是产品生产企业质控部门、产品质量检测部门和疾病预防部门必备的分析仪器。

标准

2015.04.16

酸度计的电极为什么一定要浸泡?

酸度计的电极为什么一定要浸泡?     使用过酸度计的用户都知道,酸度计的电极在使用之前必须浸泡,否则就不可使用。为什么酸度计的电极必须浸泡?这到底是什么原因?因为ph计的球泡是由一种特殊的玻璃膜构成的,在这个玻璃膜表面有一个很薄的水合凝胶层,玻璃膜的水合凝胶层只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H 离子有良好的响应。加上玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。因此就必须进行浸泡。当然,酸度计的电极也不能错误进行浸泡,要按照说明书来。否则错误的浸泡方法会导致性能好的酸度计变成反应慢的酸度计,错误的浸泡方法越长性能就越差,会严重损坏电极的性能甚至影响酸度计的使用。  需要特别注意的是酸度计的电极不能浸泡在碱性或中性的缓冲溶液中,如果浸泡在中性和碱性的溶液中会导致酸度计的玻璃膜响应迟钝。下面万祥科技就给大家简单介绍下酸度计的电极浸泡液的配置:取pH计/酸度计4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。市场上有瓶装的电极浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。奥豪斯酸度计的电极就是浸泡在这样的溶液中,效果一直很好。

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2015.04.14

什么是卡尔费休法水分测定仪

    卡尔费休水分测定仪越来越多的运用于生产实验当中,我们我运用的水分测定仪它是基于什么原理呢?使用过程中我们应当注意些什么?    卡尔费休法:是1935年卡尔·费休(KarlFischer)提出的测定水分的方法,可应用于大部分无机化合物和有机化合物中含水量的测定。卡尔费休法水分测定仪经过多年改进,又分为卡尔费休滴定法与卡尔费休库仑法两种,其中卡尔费休滴定法水分测定仪主要用于测定含水量较高的样品,而对于含水量较低样品检测效果不理想,而且操作相对复杂。而卡尔费休库仑法水分测定仪,对于任何含水量的样品都适用,尤其擅于测定低含水样品,因其具有操作简单、测量准确、性能稳定等优点,可快速测定液体、固体、气体中的水分含量,是世界公认的测定物质水分含量最专一、最准确的化学方法,广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。我公司生产的有MA-1智能卡尔费休水分测定仪、MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪、MA-1B自动快速水分测定仪、MA-3精湛一代智能卡尔费休水分测定仪等。

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2015.04.13

如何更换微量水分测定仪的电解液

如何更换微量水分测定仪的电解液1.将电解池的干燥管放在干净的滤纸上,拿出电解电极后将电解液倒掉,电解池内的电解液也需要缓缓倒掉,2.如电解池因污染需要清晰,应在清洗后烘干电解池3.利用无水甲醇等无水溶剂对电解池瓶,干燥管、进样旋塞、测量电极等进行清洗,尽量不要用水清洗。4.清洗时不能将清洗液碰触到两插头,线及胶冒部分5.调整好电解液的平衡点。6.需谨防电解液失效,如电解液使用一个月以上,电解液颜色变深且浑浊,或者电解过程难到终点等,需考虑是否电解液已经失效。7.在不易到终点时,如果是因为空气潮热,做样频繁,进样口,硅胶垫漏气或固体样品难溶等原因。可反复摇动电解池来解决。8.不要用手接触试剂,在换电解液时最好保证室内通风良好。 

标准

2015.03.31

凯氏定氮仪操作步骤

凯氏定氮仪操作步骤(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。

标准

2015.03.25

马弗炉煤炭检测仪器挥发分的测定

方法要点称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。以减少质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。二、仪器设备(1)挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,坩埚总质量为15~20g。(2) 煤炭检测设 备 智能马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±10)℃,并有足够的(900±5)℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热解点在坩埚底和炉底之间,距炉底20~30mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。(3)干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。(4)坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热解点上方。(5)压饼机:螺旋式和杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。(6)秒表。(7)分析天平:感量0.1mg。

标准

2015.03.24

如何正确的使用实验室电子天平

    精密天平是一种精密电子仪器,多用于实验室和医药等领域。这种电子天平采用了更高精度的传感器和更高端的控制芯片,因此相比普通电子天平具有更高的精度和灵敏度。尽管精密天平具有诸多优点,但是易受外界因素、电磁等因素干扰,会产生一定的误差,那么我们该如何提高精密天平的准确度呢?提高电子精密天平准确度注意事项:    1.房间应避免阳光直射,最好选择阴面房间或采用遮光办法。    2.精密天平应远离震源,如铁路、公路、震动机等震动机械,无法避免时应采取防震措施。    3.应远离热源和高强电磁场等环境。    4.工作室内温度应恒定,以20℃左右为佳。    5.工作室内的相对湿度应在45%~75%之间为佳。    6.工作室内应清洁干净,避免气流的影响。    7.在使用前调整水平仪气泡至中间位置    8.使用前充分预热,一般应在30分钟以上,天平的准确度越高,预热的时间也应相应延长。    9.使用前先用标准砝码校正,不同准确度天平选用的相对应等级的砝码。    10.应在加载后固定的时间读数,如都以加载后5秒的示值读取或都以单位显示出来时的示值读取。    11.多次测量,取其平均值(3~5次)。

标准

2015.03.20

容量法和库伦法水分测定仪的区别与差异

    最大区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来自于滴定剂,而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生。电解的速度是有限的,所以当须要测量的样品含水量比较低时,用卡尔费休库仑法水分仪,检测的速度不但快,而且数据的平行性很好。通过电解池的电量与I(碘)量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度。因此,就应用而言,容量法更适用于水分含量高的样品的测量,而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。      卡尔费休容量法水分测定仪,结构比较简单,精确度好,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,可以看出,对于一般液体化工产品,测定的水分含量时,应该使用卡尔费休容量法水分测定仪,可以满足每日数十次以下测定的要求,且经济性比较好。该仪器有一个特点,就是测试时可以通过目测观察仪器是否正常(在滴定终点时显示浅咖啡色)。    卡尔费休库仑法水分测定仪,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度高,适合水分含量在100PPm(0.01%)以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,价格较高,该类仪器有一个不好的特点,就是更换溶剂时不容易找平衡。比较适合每日上百次的多频次测试。 

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2015.03.20

凯氏定氮仪的消化操作步骤

凯氏定氮仪的消化操作步骤1、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。凯氏定氮仪在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。凯氏定氮仪消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。2、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入(硫)(酸)(钾)-(硫)(酸)(铜)接触剂0.3g,(浓)(硫)(酸)2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。

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2015.03.11

实验中如何调整卡尔费休水分测定仪

    卡尔费休水分测定仪主要应用于医药、塑胶、化工、食品粮食、饲料、种子等行业的生产和实验中,微量水分测定仪不仅测量准确,而且应用也是比较方便的。下面我们来了解一下我们在实验过程中如何调整卡尔费休水分测定仪试剂:  按下电源开关,液晶屏亮,电源接通。调整搅拌器搅拌速度控制钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时,如果状态显示过碘并提示:请注入适量纯水。按下电解键,用50ul的进样器抽取一定量的纯水(新试剂大约需要注入20-50ul纯水)通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色,直到状态变为过水。此时会有实时的电解曲线,显示屏开始计数。此时取出进样器,等待仪器自动调整平衡。仪器状态显示正常,并报警达到平衡状态。

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2015.03.11

卡式水分测定仪废液瓶注意事项

卡式水分测定仪废液瓶注意事项由于卡尔费休水分测定仪废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压,利用大气压的不平衡(压差)来实现的。因此应注意以下问题:1、注意卡尔费休水分测定仪废液瓶的密封性,保证抽排液操作过程的顺利实现2、注意瓶中的废液量,及时倒空,防止废液通过气泵抽到仪器内,造成仪器内部的腐蚀。

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2015.03.10

MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪使用维护指南

MA-1A全自动卡尔费休水分测定仪使用维护指南1、滴定管用无水乙醇溶液清洗,不可将滴定管放在温度高于40 度的地方。2、 在一般情况下,卡尔费休水分测定仪的漂移值为每分钟几微升(指为了保持滴定池是干的,单位时间内所消耗的卡尔费歇尔试剂量,该试剂一方面用来滴定滴定池的水分,另一方面补偿缓慢的副反应引起的碘的消耗) 。如果漂移值变大,则必须检查仪器的密封性或考虑再生分子筛。再生时将分子筛放入160-300 度的干燥炉中干燥至少24h 。对安装在废液瓶上的分子筛因含有水和二氧化硫,故再生前还须用蒸馏水清洗。3、仪器必须放在干燥清洁的环境中,并安排专人保管。如果长期不用,必须将仪器内的所有试剂抽出,并将所有管路清洗干净,风干保存。4、在使用一段时间后,某些卡尔费休试剂和样品将使电极响应失效,终点识别延迟,以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥) 。

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2015.03.10

BA-2S拍击式均质器应用领域及技术参数

    拍打式无菌均质器主要应用于:食品微生物分析;动物组织、生物样品、化妆品的均质处理;肉、鱼、蔬菜、水果、饼干;药品的微生物分析等特别适合微生物检测样本的制备。BA-2S拍击式均质器工作仓采用优质不锈钢,可有效分离固体样品表面及内部微生物等样品,无菌均质袋有效隔离样品与设备接触具有均质柔和、无污染、无损伤、无升温、无需灭菌处理等优点。适当调整工作时间和拍击速度可对组织细胞实现柔和匀浆。BA-2S拍击式均质器技术参数时间:10S 30S 60S 90S 120S 180S 600S连续运行,8档可调。拍击速度:3-12次/秒容量:30-400ML外型尺寸:250×460×310电源:220V/50Hz重量:23kg功率:165W无菌均值袋:17×30cm

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2015.03.02

卡尔费休水分测定仪测定仪使用指南

    目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、卡尔费休水份测定仪安全防护    卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用    卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。    目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。    两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养    电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。    当灵敏度降低,电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。    仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定    卡尔费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。    滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,准确度高,对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。   卡尔费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。

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2015.02.03

如何解决卡尔费休水分测定仪假终点现象

如何解决卡尔费休水分测定仪假终点现象      我们在使用卡尔费休水分测定仪时有时会遇到假终点的现象,遇到这种情况我们该如何处理呢?下面就为大家简单的介绍下。本昂仪器的工程师会遇到一些客户咨询在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现假终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定这是什么原因造成的呢?这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

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2015.01.30

MA-1智能卡尔费休水分测定仪使用注意事项

MA-1智能卡尔费休水分测定仪使用注意事项    在仪器的售后检测中经常可发现,有关操作人员在样品测定结束时,电源一关了事,对仪器的维护和保养问题意识不足,作为实验室工作人员应当注意到仪器的的使用寿命与维护密不可分。1、MA-1智能卡尔费休水分测定仪采用一支极化双铂金电极测量电压,在使用一段时间后,某些卡尔费休试剂和样品将使电极响应失效”终点识别延迟“以至终点颜色变成棕色而不是黄色,此时就必须对电极进行清洗。清洗时一般将电极置入有去离子水或乙醇的超声波清洗槽中清洗几分钟;或放在铬酸中清洗60s,然后再用去离子水或乙醇清洗(使用前干燥)。2、卡尔费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。并要避光保存,才能延长保存期。3、操作时应在良好的通风条件下进行,尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。4、仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完。

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2015.01.29

智能卡尔费休水分测定仪技术参数及维护注意事项

智能卡尔费休水分测定仪技术参数及维护注意事项    MA-1智能卡尔费休水分测定仪为上海本昂科学仪器有限公司和中国兵器工业集团第五三研究所共同研发的全自动水分分析系统。具有自动添加试剂、自动滴定、自动终点停止、自动计算结果、自动排废液等特点。能够适用于ISO、ASTM、DIN、BS、JIS和GB等数十种标准。成为了高校、科研院所、质检机构、制药、化工企业水分检测的好帮手。MA-1智能卡尔费休水分测定仪技术参数 1.测量范围:10ppm-100%(H2O质量分数)2.水分含量分辨率:1ppm3.计量管分辨率:0.0014.水份滴定重复性:≤0.0055.水份滴定的线性相关系数:≥0.9996.容量误差≤±0.00027.相对误差≤0.2%

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2015.01.29

MA系列卡尔费休水分测定仪的优势

MA系列卡尔费休水分测定仪的优势  检测固体、液体、气体中的水分的含量具有相当重要的意义,很多的行业都需要测定水分或者是检测水分的含量,这样才可以进行精确的研制或者是研发。目前检测水分的方法有物理法以及化学方法,不一样的方法适用于不同的行业。化学方法比较著名的检测方法就是卡尔费休的测试方法,很多的仪器检测都是以这个方法为基础的,就像是本昂仪器MA系列卡尔费休水分测定仪就采用的这个原理,可靠准确。为什么小编要给大家重点的推荐本昂仪器卡尔费休水分测定仪呢?因为MA系列卡尔费休水分测定仪是上海本昂科学仪器有限公司与清华大学精密仪器合作,依靠这些年生产的生产积淀不断的努力优化,以其价廉物美的特点得到了中小型客户的青睐。系统得到很快的升级的同时还有技术的支持以及保障。本昂仪器的MA系列卡氏水分测定仪的操作面板采用屏幕输入的方式控制,是目前最为流行的操作的方法,简单快捷,无需专业的培训学习。而且全自动的本昂仪器卡尔费休水分测定仪还会自动的检测测定的加热温度,为操作者提供了便利。本昂仪器卡尔费休水分测定仪的很多的部件是采用进口材料制成,抗腐蚀能力超强,这样就减少了漏液的危险,保障了操作者的安全。而且本昂仪器卡尔费休水分测定仪的价格在行业内是属于低端,是一个值得尝试的选择,性价比最好的水分检测仪器。  

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2015.01.28

上海本昂科学仪器有限公司

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