Pharmacia DEAE Sephadex A-25
葡聚糖凝胶是一种珠状的凝胶,含有大量的羟基,很容易在水中和电解质溶液中溶胀。G型的葡聚糖凝胶有各种不同的交联度,因此它们的溶胀度和分级分离范围也有所不同。葡聚糖凝胶的溶胀度基本上不因盐和洗涤剂的存在而受影响。
葡聚糖凝胶有不同的粒度。超细级的葡聚糖凝胶是用于需要极高分辨率的柱色谱和薄层色谱。粗级和中级的凝胶用于制备性色谱过程,可在较低的压力下获得较高的流速。另外,粗级也可用于批量工艺。
葡聚糖凝胶不溶于一切溶剂(除非它被化学降解)。它在水、盐溶液、有机溶剂、碱和弱酸性溶液中都是稳定的,在强酸中凝胶骨架的糖苷键被水解。长期接触氧化剂将破坏凝胶,因而应避免使用。
Pharmacia DEAE Sephadex A-25
生产方法:
原料处理 利用右旋糖酐划分液,回收相对分子质量5000-7500的作原料。
脱色、混合 在容器中加水约300ml,加热煮沸后,加右旋糖酐100g,搅拌至全部溶解,补加水配制成100g/L。按右旋糖酐质量配比加30g/L(3%)活性炭,搅拌,煮沸15-30 min,用3号垂熔漏斗过滤,得澄明滤液,放冷至室温。取滤液至适当容器中,在搅拌下加入650g/L(65%)三氯化铁溶液200ml,搅拌均匀,得混合液。
右旋糖[蒸馏水,活性炭]→[煮沸]滤液[FeCl3]→混合液
催化 在100mm×100mm玻璃离子交换柱内,装701苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂,用100 g/L (10%)NaOH做再生剂,是树脂转成阴离子OH型,流出液pH7-8,无氯化物,比电阻在50kΩ/cm以上,供催化反应用。
将再生好的树脂柱内的水位放至树脂界面处,倒入混合液,进行动态催化反应,流出速度控制在15ml/min为宜。当深红色右旋糖酐铁流出时,立即取样检查pH值、氯化物和比电阻,其pH应在8以上,氯化物应为阴性,比电阻在2kΩ/cm以上,合格后收集。当混合液下降到树脂界面时,开始用水洗脱,进水速度控制在和流出速度相同,一般可收集到2-3L流出液。
混合液[701树脂柱]→流出液(右旋糖酐铁)
浓缩 取上述流出液进行减压浓缩,温度45-65℃之间,至1L时停止蒸馏,取样测定含铁量并酌情调节含铁量,使成2.5%。
流出液[40-65℃,减压]→浓缩液
制剂 将配好的溶液,经3号或4号垂熔玻璃漏斗过滤,按灭菌制剂操作,分装,封口,112℃,30min灭菌,即得右旋糖酐铁注射液成品。
浓缩液[112℃,30min]→右旋糖酐铁注射液成品。[1]