旋转蒸发仪的结构原理 及操作注意事项
结构原理:
结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
工作原理:
通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪主要部件:
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪注意事项:
⒈玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干.
⒉各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.
⒊加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.
4RE-52B必须使⒆拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶.
⒌如真空抽不上来需检查
⑴各接头,接口是否密封
⑵密封圈,密封面是否有效
⑶主轴与密封圈之间真空脂是否涂好
⑷真空泵及其皮管是否漏气
⑸旋转蒸发仪玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象
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