2013-03-27 15:44
浏览:304次
分享:资料摘要:
下载本篇资料:
相关资料
石油中的氮化物大致分为碱性氮化物和非碱性氮化物两大类。碱性氮化物包括吡啶类、喹啉类和吖啶类化合物等,非碱性氮化物包括酰胺类、吡咯类、吲哚类、咔唑类以及金属卟啉类化合物等。 石油及其产品中氮含量的测定方法分为总氮测定方法和碱性氮测定方法。迄今为止,国内外有关总氮的测定方法已有数种,有代表性的有克氏定氮法、杜马定氮法、微库仑定氮法、化学发光定氮法及热导定氮法等。几种方法比较而言,对于氮含量较高的样品的测定,热导法、克氏定氮法和杜马定氮法比较合适,但以热导法为最佳,它不受氮化物类型的影响,测定结果较为可靠,且分析速度较快,操作方便。相比之下,克氏定氮法和杜马定氮法都存在着不同程度的缺陷,如:克氏定氮法对于含N-O键和N-N键的化合物的测定结果往往偏低,且分析速度较慢;杜马法的测定往往因样品燃烧不完全致使结果偏高。对于低含量样品的测定,微库仑定氮法和化学发光定氮法比较合适,它们的灵敏度较高,分析速度较快,而化学发光法的优点更为突出,它比微库仑法具有更高的灵敏度,操作简便且不受样品中硫、氯元素的干扰。化学发光法是目前最为优秀的测定低含量氮(<1%)样品的方法。
TS-3000型紫外荧光测硫仪采用紫外荧光法测定总硫含量,提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁锁操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。系统关键部件采用进口器件,使得整机性能有了可靠的保证。
——————————TNS-3000硫氮分析仪 TNS-3000是国内最先进的硫、氮一体化分析仪器,广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫、氮含量。TNS-3000/S为硫含量测定仪,TNS-3000/N为氮含量测定仪,TNS-3000/0为硫氮含量测定仪。 仪器有以下主要特征:一个或两个检测系统;基于Windows2000(XP/Me/98)的操作软件系统;计算机控制的数据采集、处理、贮存系统;自动进样系统;等等。 当样品被引入高温裂解炉后,发生氧化反应,其反应过程如(1)式所示。 ⑴ R-N + R-S + O2 ————> CO2 + H2O + •NO + SO2 +MOX 在超过1000℃的高温下,样品被完全气化并发生氧化裂解,反应生成物包括CO2,H2O,•NO,SO2,以及其它氧化产物(以下用MOX表示)。样品中的氮化物定量地转化为•NO,硫化物定量地转化为SO2 。反应气由载气携带,经过干燥装置脱去其中的水份,进入反应室。 ⑵ •NO + O3 ————> NO2* + O2————> NO2+hγ 由(2)式可知,•NO在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应,转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光电子,光信号由光电倍增管按特定波长检测。由于这种化学发光的强度与原样品中的总氮含量成正比,所以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量。用此方法只能检测到化合态的总氮含量,而大气中的氮,即双原子氮(N2)不能被检测。 ⑶ SO2 + hγ,————> SO2*————> SO2 + hγ,, SO2在特定波长的紫外线照射下,转化为激发态的SO2*。由(3)式可知,当激发态的SO2*跃迁到基态时发射出光电子,光信号由光电倍增管按特定的波长进行检测。由于这种荧光发射的强度与原样品中的总硫含量成正比,所以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含量。 使用该仪器对样品进行分析时,首先用硫/氮的标准样作出相应的标准曲线。调用此曲线,就可得出未知样品的硫/氮浓度。
TS-3000仪器维护 1系统长期使用,气路连接处可会出现漏气现象,用户应对整个气路做不定期检查。 2用户应经常查看裂解管出口端及以后的气路中有无积炭现象。若裂解管中有积炭沉积,可通过在高温条件下通入氧气燃烧清除。若管线中有积炭。则及时更换新管线。 3用户应根据需要及时更换氧气干燥剂,以保证系统正常工作。