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使用Biotage Isolera快速纯化液相制备色谱进行川芎中洋川芎内酯A和Z藁本内酯的分离提取

2017/08/09 12:56

阅读:517

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2017/08/09
检测样品:
中药材和饮片
检测项目:
含量测定
浏览次数:
517
下载次数:
参考标准:
SNAP KP-Sil

方案摘要:

应用中压柱色谱分离提取川芎中2 个主要内酯类化合物,并对其进行定性检测和结构鉴定。方法: 利用中压柱色 谱分离内酯类化合物,采用120g Biotage SNAP Cartridge KP - C18 - HS 色谱柱,以乙腈- 0. 5% 醋酸作为中压柱色谱分离的溶 剂体系,流速30 mL·min - 1 ,检测波长280 nm,柱温30 ℃,进样量800 mg;

产品配置单:

分析仪器

Biotage Isolera One 快速色谱仪

型号: Isolera One

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方案详情:

Separation,extraction and identification of senkyunolide A and

Z - ligustilide in Chuanxiong Rhizoma*

HU Yang,LIU Chun - ming**,HU Yun - mei,MA Bing,ZHANG Yu - chi

( Central Laboratory,Changchun Normal University,Changchun 130032,China)

Abstract Objective: To separate and extract two main lactones from Chuanxiong Rhizoma by medium - pressure

liquid chromatography( MPLC) ,and perform the qualitatively detection and structural identification of the constituents.

Methods: A 120g Biotage SNAP Cartridge KP - C18 - HS column was employed as the separation column;

solvent system of acetonitrile - 0. 5% acetic acid was used for MPLC at the flow rate of 30 mL·min - 1 ; UV detector

was set at 280 nm,and the temperature was 30 ℃; sample volume was 800 mg. The qualitative and quantitative

measurement and structural identification were carried out by high performance liquid chromatography - electrospray

ionization mass spectrometry using a SunFireTM C18 reversed - phase column( 250 mm × 4. 6 mm,5 μm,Waters,

USA) ,the flow rate was 0. 5 mL·min - 1 . The mass spectrometer was used to scan molecular weight units from m/

z 50 to 1000 with the full scan and positive ion mode,spray voltage was 4. 5 kV,capillary temperature was 250 ℃,

and capillary voltage was 20 V. Results: Two individual compounds senkyunolide A( 11. 3 mg) and Z - ligustilide

( 20. 1 mg) were separated from 800 mg of 60% ethanol extract of Chuanxiong Rhizoma via one - step MPLC separation

with a purity of more than 95%. Conclusion: The MPLC method has the advantages of simpleness and effectiveness

for the separation of senkyunolide A and Z - ligustilide from Chuanxiong Rhizoma.

Key words: medium - pressure liquid chromatography; Chuanxiong Rhizoma; senkyunolide A; Z - ligustilide; lactones;

high performance liquid chromatography - electrospray ionization mass spectrometry; structural identification




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