减薄神器

随着材料工艺和技术的发展，多数的微观结构主要依靠高分辨率透射电镜来获得。良好的样品制备是获得高分辨率清晰透射电镜图像的必要前提，而离子减薄则是无机脆性材料的透射电镜样品制备主要方法之一。

然而在离子减薄实验过程中，往往难度大的环节是确保样品在机械研磨过程不碎裂并能达到50um以下的厚度。

今天，我们介绍一台减薄神器—徕卡TXP精研一体机，用标准化的制样流程大幅提高制样成功率，尤其是脆性材料制备透射电镜样品的利器！

多数的无机脆性材料强度不高，样品研磨到厚度100μm以下，压力稍大即会被压碎裂开。徕卡精研一体机TXP，具备应力反馈功能，即实时监控和控制样品与研磨砂纸的压力，配合高达到每步500nm的高精度步进研磨功能，可以使得脆性样品也能轻松研磨厚度至30μm以下。以下图片是TXP的操作面板的按键功能介绍。

通过徕卡精研一体机TXP样品标准化双面研磨流程，可轻松将一些脆性。材料研磨至50um以下。

接下来，我们用一些案例具体的展示操作流程：

案例一：

样品：TiAl基合金，一种新兴的金属化合物结构材料。γ-TiAl合金具有密度低、高的比强度和比弹性模量，高温时仍可保持足够高的强度和刚度，同时具有良好的抗蠕变及抗氧化能力等突出特点。这使其成为航天、航空及汽车用发动机耐热结构件极具竞争力的材料。

实验步骤

一步：切割样品

用线切割等切割方式将样品处理至合适大小

第二步：研磨抛光一个面

依次使用30um、9μm、2μm、0.5μm的金刚石颗粒砂纸做抛光研磨。

第三步：钻孔

用φ3mm内径空心钻，在20000rpm转速下，钻进50um深度（深度机器可控，精度0.5um）。

第四步：从背面磨穿孔

将样品抛光面用热熔胶粘在样品台上，从另一个面先切割在粗磨至破孔，再抛光表面。

第五步：通过泡至丙酮中溶解掉热熔胶，得到50um以下厚度薄片。

案例二：

样品：硒化锌激光刻蚀样品。硒化锌材料是一种黄色透明的多晶材料，结晶颗粒大小约为70μm，透光范围0.5-15μm。由于对10.6μm波长光的吸收很小，因此成为制作高功率CO2激光器系统中光学器件的材料。 此外在其整个透光波段内，也是在不同光学系统中所普遍使用的材料。

一步：切割

至合适大小

第二步：对粘

用离子减薄树脂对粘样品，对截面进行研磨抛光

第三步：钻孔

用φ3mm内径空心钻，在20000rpm转速下，钻进30um深度（深度机器可控，精度0.5um

第四步：从背面磨穿孔

将样品抛光面用热熔胶粘在样品台上，从另一个面先切割在粗磨至破孔，再抛光表面。

总结，通过使用机械减薄神器TXP精研一体机制备φ3mm薄片，有以下几点优势：

l 样品制备时间缩短

l 可以获得很薄，两面平行的薄片，得益于精确的样品与工具之间位置的控制

l 表面抛光质量高

l 脆性样品不容易碎裂