高温高压活塞圆筒压机的压强标定与样品腔温度梯度研究

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在高温高压实验中，样品所处位置的压强、温度及样品腔温度分布情况对实验结果分析十分重要，因此在使用高温高压实验装置前，需对所用组装进行压强和温度标定。

双向活塞圆筒装置19mm外径样品组装的温度与压强标定研究由武汉理工大学理学院程志康,张清,刘勋等研究人员展开，通过利用氯化钠（NaCl）在高压下的熔化曲线，进行了压强的标定，同时利用双热电偶法对不同压强下的温度梯度进行了标定，能够提供实验中样品所处位置的压强、温度以及样品腔温度分布情况的重要信息，有助于对实验结果进行准确的分析。

研究方法

当样品腔内的NaCl发生熔化时，致密度提高，样品腔体积减小，导致下油缸油压下降，通过热电偶测量此时的温度，并与文献报道的NaCl在高压下的熔化曲线进行比较，从而确定样品腔内的实际压强。

在进行压强标定时，所测温度为样品腔上部温度，而样品腔内温度梯度较大，为确定温度梯度，采用了双热电偶法对19 mm外径样品组装样品腔的中部和上部进行了测温，同时，采用多端加压升温程序，探索不同阶段的温度梯度变化。

实验方法 

1、活塞圆筒装置及组装

本研究使用的设备为湖北洛克泰克有限公司的双向活塞圆筒装置，如图1所示。该装置采用上下油缸同时加压，使得样品受压过程更加稳定。

19 mm外径样品组装的目标压强（pN，GPa）与上下油缸油压（pU，pL，psi）的关系为：

pU = 2 718.571pN + 0.076，pL = 1 128.071pN + 0.076

目标压强为未考虑摩擦的理论压强。双向活塞圆筒装置配备了外径19和13 mm的样品组装，本研究对19 mm外径样品组装的压强和温度进行标定，组装如图2所示。

图2  19 mm外径样品组装的压强标定(a)和温定标定(b)的结构平面图

图2(b)为用于温度标定的组装示意图，将样品腔用氧化镁替代，其他部分与标准组装一致。四孔氧化铝管内放入两组热电偶，两个测温点M1、M2分别位于样品腔上部和样品腔中心，M1对应的热电偶与双向活塞圆筒装置的温控系统连接，根据程序设定自动控温并测温，M2对应的热电偶与数字万用表连接，仅用于测温。 

2、压强标定实验方案

在开展压强标定实验时发现，无论采用NaCl、金属铝还是金属铅，当这些材料发生熔化时，下油缸油压均出现大幅度下降。

由于物质发生熔化后，致密度会提高，将原有的空隙进一步填实，造成样品腔体积减小，引起组装内部结构坍塌，从而使下油缸油压大幅度下降，此时的样品腔温度即为样品的熔化温度，再根据该样品的压强-温度（p-T）熔化曲线，即可确定组装内的实际压强。

yi因此选用NaCl作为标定物质，该方法相比于传统的铂球下沉标记法更加方便，且成本较低。

高温高压实验前，先将NaCl置于干燥箱内于200 °C干燥24 h。干燥好的NaCl压片装入六方氮化硼样品腔中，按图2(a)所示进行部件组装。

结合西蒙方程，获得NaCl的熔化曲线。根据NaCl的熔化曲线和实验目标压强，预估熔化温度，然后通过温控程序设定高于预估熔化温度的目标温度。本研究设计的压强标定实验方案如表1所示，其中：TN为目标温度，t为升温时间。

3、温度标定实验方案

在压强标定实验中所测的温度为样品腔上部温度，而样品腔内轴向的温度梯度较大，因此，为确定样品腔中心和上部的温度差值，利用图2(b)所示组装进行温度标定实验。

采用双热电偶法（K型热电偶）进行温度标定。

共设计了3组温度标定实验，先分别升压至目标压强（pN）（1.5、1.2、0.9 GPa）进行保压，再按照表2设置升温程序启动升温。升温程序（表2）中的温度设置分为6段，每段间隔200 °C，升温时间5 min，保温时间5 min，6段升温程序结束后降至室温。

考虑到今后开展高温高压实验时可能需要设置多段加压升温程序，即升压至目标压强并升温后再升压或降压至另一目标压强进行升温，需要明确样品腔内的温度梯度是否会受到第一轮加压升温过程的影响。

为此在1.5 GPa完成第一轮温度标定实验后，降压至0.9 GPa保压，再次启动表2中的升温程序进行第二轮温度标定实验；在0.9 GPa完成第一轮温度标定实验后，升压至1.5 GPa保压，再次启动表2中的升温程序进行第二轮温度标定实验。

通过记录的实验结果，对再次升压或降压至另一目标压强组装内温度分布变化进行分析，探讨两段加压升温实验中样品腔内的温度梯度变化。

结论

本研究对双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装进行了压强和温度标定。

基于NaCl的熔化曲线和压强标定实验结果，确定了实际压强与目标压强存在线性关系：

pR = 1.38pN − 0.67 （R2 =0.999 57）

压强标定结果显示，压强越高，实际压强与目标压强的差值越小。采用双热电偶法对升温时样品腔中心和上部的温度进行了测量分析，结果表明，样品腔中心温度（T2）高于样品腔上部温度（T1）；温度升高，样品腔内温度梯度增大；压强增大，样品腔内温度梯度减小。

两段加压升温温度标定实验结果显示，两段加压升温阶段样品腔中心温度（T2）均高于样品腔上部温度（T1），但第二轮加压升温阶段样品腔内的温度梯度将受到第一轮加压升温实验的显著影响，样品腔受到形变，加热不均匀，导致温度差值（∆T）增大。

本研究通过洛克泰克双向活塞圆筒装置所得到的压强和温度标定结果更加证实了洛克泰克公司活塞圆筒压装置的精确性和稳定性，同时，具体的研究方法和数据结果对今后相关人员使用19 mm外径样品组装进行高温高压实验研究具有重要参考价值和指导意义，有助于进一步的实验结果分析。

参考文献

[1]程志康,张清,刘勋等.双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装的压强和温度标定[J].高压物理学报,2022,36(01):