饮用水中N-二甲基亚硝胺测定的解决方案

由上海市水务局组织实施、市供水调度监测中心牵头编制的又一个上海市地方标准《饮用水中N-二甲基亚硝胺测定 液相色谱-串联质谱法》（DB31/T 1215-2020）于近期获上海市市场监督管理局审查通过，并将于2020年6月1日起正式实施。

该标准规定了液相色谱-串联质谱方法测定饮用水中N-二甲基亚硝胺浓度的试剂材料、仪器设备、测定条件、检测步骤、结果表述、精密度与准确度、质量保证与控制等一系列内容，适用于饮用水中N-二甲基亚硝胺的测定，同时地表水、水源水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段的水质测定均可参照执行。

                          实验过程解读

6   仪器与设备

6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有大气压电化学离子源(APCI)

6.2 色谱柱:采用反相C18色谱柱，或其他性能相当的色谱柱。

6.3 玻璃杯式滤器:配真空泵。

6.4 固相萃取装置:配真空泵和大体积进样器。

6.5氮吹浓缩仪， 具备水浴加热功能。--解决方案：智能定量浓缩仪

6.6 采样瓶:棕色玻璃瓶，具磨口塞。

6.7玻璃浓缩管: 50 mL。

7    样品

7. 1样品采集与保存

     采集1L样品，贮于采样瓶(6.6)中，预先加入50 mg无水硫代硫酸钠(5.5) ，轻轻摇匀溶解，避光冷藏运输。量取样品0.5L，经玻璃纤维滤膜(5.13) 过滤，滤后样品应在4 ℃避光保存，上述操作应在24h内完成。

7.2   样品处理

7.2.1固相萃取小柱的活化

依次用10 mL二氯甲烷(5.4) 、10 mL甲醇(5.2) 和10 mL水活化固相萃取小柱(5.15) ，流速控制在3 mL/min ~ 5 mL/min。活化过程和活化后，应保证固相萃取小柱润湿，避免填料.上方液面被抽干，一旦填料变干应重新活化。

7.2.2样品富集

量取0.2L滤后样品(7.1) ,准确吸取加入10 μL NDMA-D6标准工作溶液(5.12),掘匀，使样品通过预先活化的固相萃取小柱，流速控制在5 mL /min ~ 10 mL/min.样品富集完毕，用10 mL水淋洗固相萃取小柱，流速控制在5 mL/min~ 10 mL /min。淋洗后，对固相萃取小柱进行氮吹，氮气钢瓶压力表输出压力0.1 MPa~0.2 MPa为宜，时间不少于15 min。

7.2.3洗脱

用5 mL二氯甲烷(5.4) 对固相萃取小柱上富集的NDMA和NDMA-D6进行洗脱，重复洗脱1次，合并2次洗脱液于玻璃浓缩管中(6.7) ，加入200μL水，轻轻摇匀。

7.2. 4浓缩与定容

洗脱液在35℃水浴中用氮吹浓缩仪(6.5) 浓缩至200μL。用水定容至1 mL定容后的样品经针式微孔滤膜(5.14)过滤，置于棕色玻璃小瓶(5.16) ，待测。处理后样品成24 h内测定。如不能立即完成，应于4 ℃避光保存，7d内测定完毕。

浓缩过程中遇到的问题：

1.浓缩中需要吹干下层二氯甲烷，保留上层液中的水样

2.由于水样在上层经常导致上层水样吹干，而下层二氯甲烷未吹完

3.吹气过程需要吹气针与液面保持合适距离，以确保完成待测样品

                            解决方案

智能定量浓缩仪INC-8A+：独有的液位自动追踪系统可根据实验要求设定程序，吹气针根据液面高度自动调节，实验完成自动停止，无需人工值守。有效解决了吹扫过程中繁琐而复杂的吹气针和流量控制等问题！

                          智能定量浓缩仪   

                上位机工作站软件                                                     实验进程一目了然