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北京北分兴宇仪器有限公司
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顶空色谱分析系列讲座（3）
2012-09-07 20:38
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顶空色谱分析系列讲座（3）
介绍血中酒精顶空色谱分析条件实验，分别对色谱柱、柱温、样品温度、样品加温时间、进样增压时间、和载气流速等色谱参数进须行筛选结果：
① 多种单一固定相填充柱和毛细柱均适合醇类顶空色谱分析，选极性大的固定相比较好，如Porapak Q 60~80M（2m×2mm）、Tenax 60~80M（3m×2mm）、2%FFAP（4m×2mm）、FFAP（30m×0.32mm）、SE-54或OV-17（25m×0.25mm）等柱
② 使用不同柱子 , 操作参数稍有不同，下面条件范围用内标来分析醇类效果很好
柱温：填充柱在100℃~160℃，毛细柱在40℃~60℃
柱前压：填充柱在270~350kpa，毛细柱在150~180kpa
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顶空 气相色谱仪是将顶空进样器与各种型号的气相色谱仪相连接，将液体或固体样品中的挥发性组分收集后直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想色谱分析仪器
二次热解吸仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获的有机化合物，然后将它们导入气相色谱仪中，通过气相色谱，这些有机化合物得到分离和测定。 解析过程中使用两种吸附管两级解析
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量
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