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微波消解-AAS法测芦荟中微量金属元素Zn、Mn、Cd、Pb
本文应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统,进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中Zn、Mn、Cd、Pb元素的微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3-HCl,混酸HNO3-HCl配比8:3,固液比1:12,最高功率时微波消解时间6min的条件下,消解结果最佳。在微波消解最佳条件下,进行了精密度实验和回收率实验,所得结果的相对标准偏差均在0.3-6.2%之间,回收率在95.0-110.0%之间。结果表明,微波消解法处理新鲜芦荟叶片,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。
食品/农产品
2012/09/02
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顶空进样器质检报告
顶空进样器质检报告 自动顶空进样装置 —重现性测试报告 实验仪器及设备条件 GC色谱仪器: SP-8000 检测器:FID FID量程:1*10-11 仪器温度条件(℃):进样器:150 柱箱:100 检测器:150 色谱柱:P—Q 载气:N2 载气流速:30mL/min 顶空进样器: 自动顶空进样装置 仪器温度条件(℃):样品:70 管线:60 阀箱:90 通入气体:N2 进样管气体压力:0.15MPa 加压管气体压力: 0.2MPa
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2013/07/16
吸附解析进样技术GC分析中的问题之二
吸附解析进样技术GC分析中的问题之二 内容提要? 1. 有关样品予处理基本知识; 2. 样品予处理中的吸附解析方法和相关知识; 3. 吸附解析技术中的气体萃取方法; 4. 一次热解析气体萃取技术的相关问题? 5. GC一次热解析进样色谱分析典型应用:苯系物和TVOC 分析中诸问题和实操经验 81.问:在TVOC检测中,对色谱数据软件有什么特殊要求 ?
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2013/07/16
什么叫热解析,他的原理是什么?与裂解色谱又有什么区别?
什么叫热解析,他的原理是什么?与裂解色谱又有什么区别? 热解析技术是一种二合一技术: 集采样与浓缩于一体, 然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析采用加热的方式将有机化合物从采样管中释放出来,而不是用溶剂洗脱的方法,这使得热解析技术避免了较长的溶剂洗脱时间,且在色谱图中无溶剂峰。Dynatherm热解析仪采用填充有吸附剂的玻璃管捕获您感兴趣的有机化合物,然后将它们导入气相色谱仪中,通过气相色谱,这些有机化合物得到分离和测定。解析过程中使用两种吸附管两级解析:首先,采用大体积采样将化合物保留在高容量的吸附管(采样管)中,然后加热解析到下一级毛细聚焦管中(一级解析);
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2013/07/16
气相色谱仪基线常见故障排除
A所有组分峰变小 可能原因 建议措施 1进样针缺陷 使用新针或无缺陷的针 2进样后漏夜 判断漏夜点,维修之 3 MAE UP过大:分流比过大 调整气体流速和分流比 4 分析物质分子量过大,底挥发样品时 提高INJ。OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低 用温度) 5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖 更换铷珠
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2012/09/02
气相色谱分析法基本知识
第1章气相色谱分析法 目标:深化对气相色谱分析基本理论的理解,熟悉气相色谱测定方法应用,掌握气相色谱仪的基本操作技能和日常维护,掌握分离条件的确定和定量方法,学会实验数据的处理方法。 1.1气相色谱分析概述
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2012/09/02
玻璃衬管的维护和检修
玻璃衬管的维护和检修 警告!试样汽化室温度降低到50度以下后进行试样汽化室的维修,试样汽化室处于高温时维修,容易烫伤。 维修、检修的时机 在下列情况下,进行玻璃衬管的检修和维护 1、在一系列分析开始前 2、保留时间、面积的重复性变差时 3、检测出鬼峰 4、仪器的基线波动,噪声干扰
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2012/09/02
浅谈气相色谱仪的进样技术
气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样,在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。 进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内,填充柱冲洗法的瞬间进样量,液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升,气体样品一般为0.1~10毫升,在定量分析中,应注意进样量读数准确。
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2012/08/24
载气的选择
在气相色谱仪中可以做为载气的气体其种类较多,如:氮、氦、氢、氩等。目前国内实际应用最多的是氮气和氢气。氦气虽然有其独特的特点,鉴于国内来源缺乏,成本又高,一般很少应用。 (1)氢气:由于安具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载气。在FID中它是必用的燃气。氢气的来源目前除氢气高压钢瓶外,还可以采用电解水的氢气发生器,氢气易燃易爆,使用时,应特别注意安全。 (2)氮气:由于它的扩散系数小,柱效比较高,致使除TCD外,在其他形式的检测器中,多采用氮气作载气。它之所以在TCD中用的较少,主要因为氮气热导系统小,灵敏度低,但在分析H2时,必须采用N2作载气,否则无法用TCD解决H2的分析问题。
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2012/08/15
空气发生器使用,日常维护及故障判断
1 开机后绿色工作指示灯亮、压缩机启动但压力不上升 1、 若是开箱后第一次启动,请检查进气口,将丝堵换成过滤器。 2、 将输出口堵死,检查干燥管和气路各接头是否有漏气,将漏气处密封。 2 开机后绿色工作指示灯亮、压缩机不启动 请打开仪器右侧盖,检查压缩机后面的热保护继电器是否烧毁,如是请更换。 3 开机后绿色工作指示灯不亮、压缩机不启动,无输出压力 请打开仪器右侧盖,检查: 1、 变压器是否正常工作; 2、 2、0.5 Mpa和0.8 Mpa压力开关是否导通,导通为正常。 更换有故障配件。 4 开机后能正常工作,但工作过程中压力下降达不到设定压力,压缩机不启动 此类故障一般由热保护引起,容易引起热保护的有: 1、进气口堵塞(清洗空气过滤器)、 2、压缩机缺油(加入18号冷冻机油200克)。 3、单向阀漏气导致启动压力过高(更换单向阀
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2012/08/15
气相色谱仪TCD检测器常见故障的检修方法及原因分析
TCD检测器是应用最广泛的一种通用型检测器,但是TCD检测器不稳定的因素却相当多。由于影响基线不稳定的因素涉及到整个色谱仪的大部分部件,而且各个不稳定因素之间又相互作用。下面就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原因分析。
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2012/08/15
气相色谱法检测食用油溶剂残留
本方法用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测,氮气为载气,FID检测器,依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整,使准确度提高,检出值可到1ppm,且重复性好,能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
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2012/08/15
GC六通阀气体进样技术与技巧
GC六通阀气体进样技术与技巧 在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工作者参考。 常压气体样品采用医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、灵活,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在2.5%以上。这是因为柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会出现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍然很大。若用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速切结果也较准确。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很容易方便。另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
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2013/05/19
顶空进样器
什么是顶空进样器 空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。北京华仪三谱仪器责任有限公司,总结国内十几年的经验和教训研发生产了半自动AHS 系列第三代静态顶空进样装置,和国内其他同类产品相比较,其创新和特点主要有以下几点:
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2013/07/16
重复性与再现性
重复性(r) 与 再现性(R) 精密度:在确定条件下,将测试方法实施多次,求出所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差表示。 精密度的高低还常用重复性(Repeatability)和再现性(Reproducibility)表示。 1)重复性(r) 定性定义:用相同的方法,同一试验材料,在相同的条件下获得的一系列结果之间的一致程度。相同的条件是指同一操作者,同一设备,同一实验室和短暂的时间间隔。 定量定义:一个数值,在上述条件下得到的两次实验结果之差的绝对值以某个指定的概率低于这个数值。除非另有说明,一般指定的概率为0.95。 {重复性是用本方法在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内,使用同一仪器,并在短期内,对相同试样所作两个单次测试结果,在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。 } 2)再现性(R)
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2013/07/16
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