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SPE应用实例丨食品中乙酰磺胺酸钾的测定

泰坦科技

2024/06/21 09:11

阅读:16

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在2024年最新实施的标准《GB 5009.140-2023 食品中乙酰磺胺酸钾的测定》中,补充了中性氧化铝固相萃取柱在饮料(除蛋白饮料外)、水果制品、蔬菜制品的前处理方法。


本篇应用在样品提取后,使用QuickQuake Alumina N中性氧化铝小柱净化,经HPLC分析检测,验证了果蔬汁、橙汁、水果罐头等多种基质,加标回收率在95%-105%,符合标准要求。

实验操作步骤

一、样品提取

称取约5g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中,加水20mL,涡旋混匀,超声20min,10000r/min离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中。再向离心管中加水20mL,混匀后超声5min并离心。合并上清液,用水定容至刻度,混匀,待净化。

二、样品净化

活化:依次用10mL乙腈活化Alumina N小柱(探索编码:02267341),再用10mL水平衡。

上样:取5mL上述待净化液加入活化好的小柱中,收集流出液。

洗脱:分别用2mL洗脱液洗涤小柱2次,收集流出液,合并3次流出液,并用流动相定容至10mL,混匀,经0.22μm的微孔滤膜(探索编码:02036326)过滤,待分析。

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三、标准溶液配制

分别吸取适量浓度为100μg/mL乙酰磺胺酸钾标准中间液,用水定容至刻线,配制成乙酰磺胺酸钾浓度分别为0.200μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、50.00μg/mL标准工作液,临用现配。
四、仪器条件
  • 仪器:Thermo Fisher U3000

  • 色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120,
5um, 4.6x250mm
(探索编码:02065446
  • 流动相:
A-甲醇:乙腈(1:2) 、B-20 mmol/L 乙酸铵
  • 洗脱方式:等度洗脱(A:B=5:95)
  • 流速:1.0mL/min
  • 柱温:30℃
  • 检测波长:227nm
  • 进样体积:10µL
五、实验结果
5.1 校正曲线及色谱图

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图1乙酰磺胺酸钾校正曲线

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图2 乙酰磺胺酸钾标准溶液

1μg/mL液相色谱图

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图3 果蔬汁中乙酰磺胺酸钾的

液相色谱图(加标浓度0.02g/kg)

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图4 橙汁中乙酰磺胺酸钾的

液相色谱图(加标浓度0.02g/kg)

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图5 水果罐头中乙酰磺胺酸钾的
液相色谱图(加标浓度0.02g/kg)

5.2 加标回收率结果

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表1 不同基质中乙酰磺胺酸钾加标回收率结果

六、产品信息
6.1 耗材清单

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6.2 标准品清单

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上述产品均可登录【探索平台】及其APP和小程序一站式选购,如有其他需求请联系marketing@titansci.com




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