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使用流变仪和傅里叶变换红外光谱仪 同步测量研究紫外线诱导的固化反应
2020/07/23 13:46
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方案摘要：
产品配置单：
旋转流变仪 HAAKE MARS iQ
型号： HAAKE MARS iQ
产地： 德国
品牌： 哈克
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赛默飞世尔 傅里叶变换红外光谱仪Nicolet iS5
型号： Nicolet iS5
产地： 美国
品牌： 赛默飞
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赛默飞世尔 傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet Summit
型号： Nicolet Summit
产地： 美国
品牌： 赛默飞
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赛默飞 旋转流变仪Viscotester iQ
型号： Viscotester iQ
产地： 美国
品牌： 赛默飞
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方案详情：
以下实验在 25 ºC 进行，期间使用哈克MARS III 中的新型UV 固化单元进行流变实验以及用Rheonaut 模块来采集光谱数据。图4 示出对紫外线固化丙烯酸玻璃纤维涂层进行测量的流变学数据。应变设定值为0.01。在30 秒首次触发紫外光源之后，G' 和G'' 增加了几个数量级。固化期间，样品每两秒钟暴露于紫外光一次，每次的暴露时间为1 秒。G' 在100 秒之后达到最大值，并在实验的剩余时间保持恒定。G'' 在最初的增加之后达到最大值，然后几乎降低一个数量级，最后在240 秒之后达到稳定水平。该走向表示固化过程分两步进行。G'' 在最初固化之后的减少可能与交联密度的进一步增加有关。第二步对G' 的演变或材料的整体刚度没有影响，
但对其脆性有影响。240 秒之后无法再观测到流变学参数的变化，固化反应完成。除了流变学数据外，实验过程中还采集红外光谱学数据。结果如图5 中所示。傅里叶变换红外光谱测定法的优势之一是光谱采集速率高。仪器在配备RheoWin 软件快速振荡功能后，能够以流变学和光谱学的方式监测非常快速的结构变化。图5 示出将未固化的样品暴露于紫外光之前、模量大幅增加期间以及G' 和G'' 到达稳定值之后采集的三个具有代表性的光谱。一些特征性谱峰被高亮显示。在1719cm-1 和1179cm-1处观测到减少的谱峰是羰基伸缩振动的特征性波长数。因此可以得出结论：该官能团在固化过程中十分活跃，随着时间的推移自由羰基的数量逐步减少。光谱中另一个值得注意的特征性谱峰位于808 cm-1。在此波数上，=C-H 基将吸收的能量转化为弯曲振动。上述示例展示了如何在分子水平上检测和评估固化样品内的结构变化。在从振荡实验取得流变学信息的同时，这一组合测量技术提供了关于复杂过程的全面信息。因此，它是优化工业固化过程中样品性能和能效的理想工具。
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