2016/08/19 11:19
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产品配置单:
海能 全自动滴定仪 T960
型号: T960
产地: 山东
品牌: 海能
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海能 全自动滴定仪 T860
型号: T860
产地: 山东
品牌: 海能
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方案详情:
1 前言
半夏是一种非常重要的中草药。半夏辛散温燥有毒,主入脾胃兼入肺,能行水湿,降逆气,而善祛脾胃湿痰。水湿去则脾健而痰涎自消,逆气降则胃和而痞满呕吐自止,故为燥湿化痰,降逆止呕,消痞散结之良药。既主治脾湿痰壅之痰多咳喘气逆,如二陈汤、小青龙汤,又治湿痰上犯之眩晕心悸失眠,如半夏白术天麻汤,还可治风痰吐逆,头痛肢麻,半身不遂,口眼歪斜等症。
2 测定原理及方法
2015版《中国药典》第一部p119
含量测定:取本品粉末(过四号筛)约5g,精密称定,置锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)10ml,超声处理(功率500W,频率40KHz)30分钟,转移至50ml量瓶中,加新沸过的冷水至刻线,摇匀,精密量取25ml,照电位滴定法(通则0701)测定,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.904mg的琥珀酸(C4H6O4).
3 实验仪器
水浴锅、直形冷凝管、T860电位滴定仪、超声仪、15ml滴定管、pH复合电极
4 实验试剂
乙醇(分析纯)、0.1mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、无水碳酸钠基准物质、半夏
5 实验步骤
仪器准备:请参照说明书
精密称取样品粉末5g左右,至锥形瓶中,加乙醇50ml,加热回流1小时,同上操作,再重复提取2次,放冷,滤过,合并滤液,蒸干,残渣精密加入氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)10ml,超声处理(功率500W频率40khz)30分钟,转移至100ml容量瓶中,加纯化水溶解至刻度,摇匀,精密量取40ml至滴定杯中,加水40ml,用盐酸滴定液(0.1mol/l)进行电位滴定至终点,并将滴定结果用空白实验校正。
6 测试结果
1)参数设定
终点数:1
结束体积:15ml
第一终点突跃:200
最小添加体积:0.02ml
初次添加体积:0.02ml
2)实验数据
C(NaOH)=0.1mol/L
7 结论
半夏中琥珀酸的平均含量为0.28%,且测试的平行性良好。
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