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LC-ICP-OES:玩具六价铬最便捷的分析方案

2014-06-19 14:09

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资料摘要:

根据三价铬和六价铬在色谱柱上的保留时间不同,利用HPLC将其分离,并在不同的时间先后到达ICP-OES;ICP-OES通过检测铬元素的发射谱线,形成色谱图,根据六价铬的峰面积进行定量。该方法和EN71-3:2013的官方推荐方法LC-ICP-MS的原理非常相似,都是通过LC分离三价铬和六价铬后直接检测铬元素,分析结果高度一致。 Prin-Cen公司专门为玩具六价铬分析而开发的浓缩柱,可以把进样体积增大到mL级别,六价铬先被捕集到浓缩柱上,再被洗脱到约100uL的流动相里,然后被流动相带入专用分析柱。该技术使LC-ICP-OES的灵敏度提高了数十倍,方法检出限可达5μg/kg(II类玩具限量),并且具有极强的抗干扰能力,可以保证在万倍浓度的三价铬、上千ppm的金属基体等干扰因素下获得准确的六价铬定量结果。

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该水分仪为瑞士Metrohm公司生产的831 KF Coulometer实用型库仑法卡氏水分测定仪,操作如下: 1. 操作步骤 1.1 启动电脑,点击软件“Vesuv Datalogger”、“Vesuv Database”,并打开“831.mv。 1.2 打开电解池进样口旋塞,向其中加入约100mL卡尔费休试剂阳极液。取下干燥管,向电解电极内加入卡尔费休试剂阴极液5mL(1瓶)。进样口用硅胶垫片封,干燥管中装入分子筛,并安装到电解池对应口上。 1.3 按下“ ”键,接通电源。水份滴定仪自动连接电脑。

1. 适用范围 适用于以LiPF6为电解质的锂离子用电解液成品中水分含量的定量测定。 2. 原理 利用双Pt电极施加稳定的电流,电位法指示终点。当有很少量的游离碘时,Pt指示电极两端的电压差急剧降低。利用这一变化确定滴定终点。 3. 仪器 瑞士Metrohm 831KF库仑法卡氏水分测定仪;隔膜再生电极;无隔膜再生电极;电子分析天平;10mL注射器;20mL样品瓶(有配套塞);手套箱(H2O含量小于20ppm)

一、 方法来源:德国默克(Merck)110376产品中游离氢氟酸含量的测定。 二、 在非水相的甲醇介质中,采用氢氧化四丁基胺滴定六氟磷酸锂(LiPF6)电解液中游离氢氟酸(HF)含量。 三、 试剂:0.1M氢氧化四丁基胺的甲醇溶液(TBAH);无水甲醇;苯甲酸(AR.);溴百里酚蓝。

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