2023/03/01 18:37
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方案摘要:
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关于《GB 31613.4-2022 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本篇从前处理净化技术的角度进行创新性分析。
(1) 基质:
《GB 31613.4-2022》验证了牛可食性组织,之前的标准方法验证的基质如牛奶、猪肉、虾、蜂蜜、蜂王浆、鸡肉、猪肝、牛肝、鸡蛋等。
《40兽药残留检测标准操作规程-2008 牛奶中吡利霉素残留检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》
《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
《SN/T 2576-2010 进出口蜂王浆中林可酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》
《SN/T 2218-2008 进出口动物源性食品中林可酰胺类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》
十多年来,前处理净化技术和仪器分析方法都发生了很大的进步,下面我们从“前处理净化技术”的角度进行分析比较。
(2) 前处理方法的对比
《GB 31613.4-2022》的检测原理是用酸化乙腈萃取目标物后,通过固相萃取柱进行净化除杂,然后使用外标定量法进行LC-MS/MS分析。
(1) 前处理步骤使用的耗材更加节约:
只需基质增强脂肪去除柱(300mg/3mL或相当者)
(2)前处理步骤更加简单,更加容易操作:
提取步骤:
称取试料-萃取-剧烈震荡-加无水硫酸钠和氯化钠-剧烈震荡-离心-取上清液-加水-备用
净化步骤:
采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。
(3)对比《SN/T 3155-2012 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》的前处理步骤:
猪肉、虾样品经乙腈提取,正己烷脱脂,再用C18固相萃取小柱净化,LC-MS/MS法测定,内标法或外标法定量分析,其操作步骤如下:
可以看出,不管是提取还是净化步骤,《GB 31613.4-2022》与十年前的标准方法相比,都进行了很大程度的简化,体现了前处理技术进步的方向:更简单、更节约,更环保。
(3) 创新点分析
《GB 31613.4-2022》采用的固相萃取柱净化法不需要活化、平衡,净化过程不需要淋洗、洗脱,进而避免了“大体积溶液的浓缩步骤”,这种技术革新大大简化了操作步骤,提高效率,并且节约溶剂,绿色环保。
FaVEx-NM多兽药残留分析用基质增强脂肪去除柱,符合此标准的要求,采用“一步通过净化法”完成去除脂肪等杂质的净化步骤,检测定量限符合国标要求。另外,FaVEx-NM摸索出一次净化分析多种(91种)兽药残留的操作步骤,应用方案中其回收率和RSD结果符合国标要求。
操作步骤如下:
(1) 提取
称取试料-加无水硫酸钠-剧烈震荡-加酸化乙腈萃取-剧烈震荡-离心-取上清液-备用
(2) 净化
采用“一步通过法”通过固相萃取柱,收集全部滤液,过滤膜后,上机分析。
应用方案:
FaVEx-NM应用方案已经验证91种兽药残留(包括但不限于91种兽药残留),《GB 31613.4-2022》的pdf文档,欢迎联络我索取应用方案!
产品信息:基质增强脂肪去除柱
品牌 | 货号 | 名称 | 规格 |
GeTECH | FaVEx-NM | 91种中低极性兽药残留基质增强脂肪去除柱 | 50支/盒 |
GeTECH | FaVEx-HP | 33种中高极性残留基质增强脂肪去除柱 | 50支/盒 |
GeTECH | FaVEx-AG | 29种瘦肉精类基质增强脂肪去除柱 | 50支/盒 |
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