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应用专题丨软胶囊胶皮中的水分测量

2020/03/31 12:27

阅读:224

分享:
应用领域:
造纸/印刷/包装
发布时间:
2020/03/31
检测样品:
包装
检测项目:
水分测量
浏览次数:
224
下载次数:
参考标准:
ASTMD-7191-2010标准

方案摘要:

软胶囊胶皮中的水分测量,样品受热释放的水分进入到温度受控的传感器腔体内部,引起腔体内部相对湿度的变化,并以此进行定量分析和计算

产品配置单:

分析仪器

美国博勒飞-PFT粉体流动测试仪

型号: PFT

产地: 美国

品牌: Brookfield

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方案详情:

微信图片_20200331122457.jpg

图1: Computrac® Vapor Pro® XL

微量水分分析仪





Vapor Pro XL水分分析仪(图1)通过热固性聚合物电容传感器进行样品水分含量:样品受热释放的水分进入到温度受控的传感器腔体内部,引起腔体内部相对湿度的变化,并以此进行定量分析和计算(图2)。该仪器不需要使用任何危险化学试剂,使用成本和对环境的影响被降至最低。另外,Vapor Pro XL可同时适用于实验室和生产车间的使用需求。

微信图片_20200331122508.png

图2: Vapor Pro® XL测试原理






最佳测试条件参考ASTMD-7191-2010标准《使用相对湿度传感器法测定塑料中水分含量的标准试验方法》附录X2中所述,采用温度梯度功能优化测试参数,在保证测试结果准确性的前提下尽可能提高测试效率。


结果与分析

分别使用真空干燥箱和Vapor Pro XL水分分析仪测量六种软胶囊胶皮的水分含量,每种样品重复测定3次,然后取平均值。

微信图片_20200331122512.jpg

3:样品1至样品6(从左至右)





两种测试方法的测试数据及分析如下:

根据表1的测试数据及分析结果,使用这两种方法获得测试结果具有很好的一致性,两组测试结果之间不具有统计学意义上的显著差异。但是,真空干燥法通常需要耗费6-8小时的测试时间,而Vapor Pro XL则可以在30min内完成测试,其测试效率显著高于前者。

微信图片_20200331122519.png1: 六种胶皮水分含量测试结果

——真空干燥 VS Vapor Pro XL






通过温度梯度测试方法(110-160℃)考察样品1的水分释放情况,根据图4可知:该样品在110℃条件下释放的水分含量为9.86%,继续升高温度,水分释放呈现小幅上涨,至160℃时,水分含量为10.87%,二者相差约1%。

说明:在110℃时,样品中的绝大部分的水分(自由水和附着水)已经释放完毕,温度升高后,少部分与分子结合紧密的结合水被缓慢释放。因此,使用Vapor Pro XL在110℃条件下获得的数据与真空干燥法的一致性最好,但是在该条件下测试时间较长,达到约45min,在方法开发的过程中,我们可以通过提高测试温度和结束终点的方法,提高测试效率。

微信图片_20200331122523.png4: 样品1温度梯度测试曲线






将测试温度和结束终点分别提高至160℃和2.5ug/s,再次测试样品1的水分含量,测试结果为9.89%,测试时间为15min。
说明:该测试条件不仅显著提高了测试效率,同时未对测试重现性和准确性产生显著影响。

注意:温度过高可能会导致样品被烤焦或发生降解,样品5和6在150℃时已经发生焦化的现象。因此,在方法开发时应注意将测试温度控制在合理的范围内。

微信图片_20200331122526.png

图5: 160℃时,样品1的水分释放曲线图







水分测量

结果讨论


Vapor Pro XL水分分析仪可以获得与真空干燥法具有一致性的测试结果。与烘箱法相比,Vapor Pro XL可以显著地缩短测试时间,同时还可以针对正在测试的样品提供更全面的实时信息(图4和图5)。这些优势将有助于软胶囊生产商优化产品配方,提高生产效率及产品质量。

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