SPEX 高能量球磨机机械合金化 - 在惰性气氛下研磨样品的方法

以下是由SPEX公司所提供的机械合金化建议。 现在这些是我们建议在惰性气氛下研磨样品的方法： 最好的方法是在含有惰性气体手套箱内置放研磨罐和研磨机，这样整个操作是在惰性气氛中进行的。这应该采用一个比较大的手套箱，最好是有温度控制，这样研磨机才不会过热。如果无法使用大型手套箱，至少将研磨罐装卸在一个较小的手套箱，并按照这些建议进行： 使用有一个螺丝顶部和橡胶垫圈的研磨罐。 SPEX有四种符合此条件不同材质的有四个研磨罐，比如8001淬火钢研磨罐、8004SS碳化钨研磨罐、 8007不锈钢研磨罐和8009圆边缘淬火钢研磨罐。这些并非不透气设计，但可以适应于此。 （8004SS小瓶比8004瓶好，因为8004盖中间有个洞，但8004SS没有。 ）我们建议测试几次，以确保这项技术可适用于特定的样本： 把研磨罐放在手套箱，在惰性气氛中进行，将螺丝帽紧密。 使用“水喉匠螺纹带” （或聚四氟乙烯薄膜铁氟龙胶带）的线程，当拧上瓶盖（县） 。 当把研磨罐中的钳，确保夹紧螺丝很紧，并锁定螺钉是收紧，所以钳不能在运行中松开。 （可选择性额外的步骤：在手套箱内把研磨罐置于密封塑料袋，但收紧钳，小心置放于研磨罐中心的钳，锋利的钳才不会切到塑料。 ） 经过5-10分钟的运行，停止研磨和检查，以确保研磨罐盖和该夹具仍然紧密。如有必要再收紧盖和夹具。在很长的运行，请检查盖和夹具的密封性（建议60分钟定期检查） 。 结束运行后立即由钳clamp中取出研磨罐，再将它放回手套箱。在运行中，研磨罐热量升高，所以研磨罐内产生正压，如果有任何渗漏，这将是惰性气体漏出研磨罐，除非粉状样品吸附的惰性气体。在任何情况下，一旦研磨后研磨罐开始降温，这可能会造成内部研磨罐负压和吸取大气气体进入研磨罐，所以在研磨运行后立即要把研磨罐放回手套箱，并总是在手套箱中打开研磨罐。