绝热加速量热仪TAC-500A在对乙基硝基苯氧化工艺安全性评价中的应用

应用案例-绝热加速量热仪TAC-500A在对乙基硝基苯氧化工艺

安全性评价中的应用

烷基芳香族化合物选择性氧化生成酮、醇、醛或者羧酸等高附加值的产品是目前化工研究的热点。对硝基苯乙酮是重要的医药和农药中间体，无法直接通过对乙基硝基苯的F-C酰化反应制得，需要在高选择性的氧化催化剂作用下合成，因此环境友好型氧化催化剂和温和反应条件是研究的重点。对乙基硝基苯的催化氧化反应过程较为复杂（图1），反应产物除了对硝基苯乙酮外还有多种副产物。浙江工业大学研究组通过大量的实验研究获得了高活性和选择性的对乙基硝基苯氧化催化工艺，相关研究结果发表在有机化工领域SCI期刊《Organic Process Research & Development》上。

图1 金属卟啉催化氧化对乙基硝基苯

催化氧化反应过程会释放大量的热，对合成工艺的安全性评价至关重要，需要对反应物、产物和反应后混合物料进行热分析测试。该课题组使用杭州仰仪科技有限公司的绝热加速量热仪TAC-500A（图2和图3）分别对产物和反应后混合物料进行绝热测试，获得的结果如图4和图5所示。由图4可见，在250℃左右反应产物的温度和压力快速升高，同时370℃左右出现第二次分解反应，测试结果与TGA的结果一致。由图5可见，反应后混合物料250℃左右快速分解，同时气体压力的最大值远大于产物的测试结果，这主要是由于反应后的混合物料中存在少量的Mn金属催化剂。绝热加速量热仪的测试结果为工艺安全性评价提供了重要的参数，有助于确定工艺安全生产的监管等级和方法。

   图2绝热加速量热仪（TAC 500A）             图3 TAC-500A操作软件

  图4 反应产物的TAC-500A测试结果        图5 反应后混合物料的TAC-500A测试结果

绝热加速量热仪是精细化工反应风险评估中的关键仪器之一，可以获得绝热温升ΔTad，用于评估失控反应的严重度；最大反应速率到达时间TMRad，用于评估失控反应发生的可能性；最大反应速率到达时间为24小时对应的温度TD24，用于评估反应工艺的危险度等级；分解反应动力学；自加速分解温度SADT，用于确定反应物料的存储条件。

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