程序升温法测定硝酸异山梨酯有机溶剂的残留量 气象色谱

摘要:目的建立了测定硝酸异山梨酯原料药中氯仿、乙酸、乙酸乙酯残留量的方法。 方法色谱柱为PEG-20M不锈钢柱（4m×2mm），柱温采用程序升温，起始柱温50℃维持3min，然后以10℃/min的速率升至180℃维持5min，再以10℃/min的速率升至280℃维持10min。FID检测器，检测器温度320℃，进样口温度320℃，氮气为载气，流速50ml/min，氢气流速.30ml/min，空气流速400ml/min。结果三种有机溶剂完全分离，氯仿在0.0005～0.003mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系，回收率为100.3%（RSD<1.0%，乙酸乙酯在0.005～0.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9994），回收率为100.5%，RSD<1.0%， 乙酸在0.005～0.03mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9997），回收率为98.7%，（RSD<1.0%）。结论：本方法灵敏、准确，适于硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。