纯化是药物开发的关键步骤,从分析到放大再到工艺,纯化和鉴定是将药物推向市场的重要步骤。因此必须有一个高通量的解决方案,以提供足够量的纯化化合物。而 Advion Interchim Scientific 制备色谱系统可以轻松实现活性药物成分(API)与其杂质的分离,达到纯化的目的。
案例分享
使用AIS puriFlash®5.250制备系统,对非处方药(OTC)中的五种活性成分进行了纯化,包括咖啡因、格拉法宁、酮洛芬、黄酮和非诺贝特(图1),同时使用expression® CMS小型台式质谱仪同步确认化合物ID。
1. 咖啡因:咖啡因是一种具有兴奋作用的天然化学物质,存在于咖啡、茶、可可等中。
2. 格拉芬宁:格拉芬宁是一种非甾体抗炎药(NSAID),由于过敏反应的高风险,1991年撤出市场。
3. 酮洛芬:一种非甾体抗炎药(NSAID),酮洛芬用于治疗炎症、肿胀、僵硬和关节疼痛。由于增加了心脏病发作、中风、刺激和其他问题的风险,该药于1995年停产。
4. 黄酮:植物中普遍存在的一种代谢物。
5. 非诺贝特:一种处方药,用于降低和治疗血液中的高胆固醇和甘油三酯(类脂物质)水平。
实验过程
LC分析条件
流动相A:Water + 0.1% TFA
流动相B:Acetonitrile
色谱柱:Aquity UPLC BEH C18 1.7μm, 50x2.1mm ID
流速:1mL/min
上样方式:液体上样
上样量:1μL
检测波长:UV254nm
洗脱条件
T(min) | A(%) | B(%) |
00:00 | 95 | 5 |
01:40 | 2 | 98 |
LC分离结果
制备条件
系统:puriFlash® 5.250+iELSD
流动相A:Water
流动相B:Acetonitrile
色谱柱:US5C18HQ-150/300
流速:32mL/min
上样方式:液体上样
上样量:0.5mL
粗样:50mg
洗脱条件
T(min) | A(%) | B(%) |
00:00 | 95 | 5 |
22:00 | 0 | 100 |
实验结果
下图分别显示了UV Scan (绿色),ELSD (35°C) (蓝色),TIC 160-500m/z,XIC 371-374 m/z,XIC 220-224m/z (紫色)的数据图,可以看到五种物质得到了很好的分离,并在质谱上进行了确认。
结论
1、 Advion Interchim Scientific expression®CMS 小型台式质谱仪对分离得到的化合物进行鉴定,可以快速、准确地识别出感兴趣的化合物。
2、 Advion Interchim Scientific采用集成式iELSD与puriFlash® 5.250纯化制备系统为一体,可实现无紫外吸收的样品的检测。
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