头孢羟氨苄,是一种有机化合物,化学式为C16H17N3O5S,主要用于葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、大肠杆菌等引起的泌尿系统、呼吸道、皮肤、五官及胃肠道感染等的治疗。
色谱条件
色谱柱:YMC Triart C18 , 250*4.6mm , 5um ,PN:TA12S05-2546PTH;
流动相:流动相A为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0,用水稀释至1000ml,混匀),流动相B为甲醇;
洗脱梯度:
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 98 | 2 |
1 | 98 | 2 |
25 | 70 | 30 |
28 | 98 | 2 |
40 | 98 | 2 |
柱温:35℃;
检测器:220nm;
流速:1.0mL/min;
系统适用性溶液:杂质对照品溶液与供试品溶液(9:1)的混合溶液;
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)1mg的溶液。
对照品溶液(1):取α-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加流动相A适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀。
对照品溶液(2):取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加pH 7.0磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30%的磷酸溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1000ml,混匀)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀。
杂质对照品溶液:精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀
进样量:20μL;
运行时间:40min。
谱图和数据
系统适用性检测谱图
NO. | 峰名称 | 保留时间(min) | 拖尾因子 | 分离度USP |
1 | α-对羟基苯甘氨酸 | 2.706 | 1.12 | / |
2 | 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 | 6.037 | 1.16 | 20.52 |
3 | 头孢羟氨苄 | 11.821 | 1.05 | 24.84 |
检测数据
结论
中国药典对系统适用性要求,头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟,α-对羟基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。选用YMC Triart C18, 250*4.6mm, 5um, PN:TA12S05-2546PTH;色谱柱,α-对羟基苯甘氨酸峰和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度为20.52,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度为24.84,满足药典要求。
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